基于手性離子液體的毛細(xì)管電泳技術(shù)在金雞納生物堿分離中的應(yīng)用研究.pdf

1、目的：
　　本文研究了金雞納生物堿的提取和拆分方法，并且探討了毛細(xì)管電泳中聯(lián)用使用HP-β-CD和[TBA][L-ASP]作為添加劑試劑拆分4個(gè)金雞納生物堿（奎寧、奎尼丁、辛可寧、辛可寧?。┊悩?gòu)體的分離機(jī)理。最終建立了一種經(jīng)濟(jì)、快捷、有效、綠色環(huán)保的高效毛細(xì)管電泳方法，并成功的用于金雞納藥材，奎寧注射液以及奎寧飲料中金雞納生物堿的含量測(cè)定。
　　方法：
　　(1)以有機(jī)試劑甲醇作為提取溶劑，利用超聲萃取的方法對(duì)4個(gè)金雞

2、納生物堿的提取方法首先進(jìn)行研究。分別考察了超聲頻率、超聲時(shí)間、提取溫度、加入有機(jī)堿的體積等相關(guān)參數(shù)。最終獲得了提取金雞納生物堿的最佳方法。(2)在壓力進(jìn)樣，未涂層毛細(xì)管柱（75μm×57 cm）的高效毛細(xì)管電泳中聯(lián)合使用HP-β-CD和[TBA][L-ASP]作為手性添加劑，醋酸銨作為背景電解質(zhì)緩沖液對(duì)4個(gè)金雞納生物堿進(jìn)行分離分析。并分別對(duì)背景電解質(zhì)濃度、 pH、HP-β-CD濃度、[TBA][L-ASP]濃度、分離電壓及溫度等相關(guān)參數(shù)

3、進(jìn)行考察，最終確定分離檢測(cè)金雞納生物堿最優(yōu)毛細(xì)管電泳條件為：40 mM HP-β-CD、pH5.0、14 mM[TBA][L-ASP]、25 mM醋酸銨、檢測(cè)波長(zhǎng)235 nm、分離電壓15 k V、柱溫25℃。
　　結(jié)果：
　　(1)通過(guò)毛細(xì)管電泳檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，1.5 g金雞納樹(shù)皮藥材粉末加入20 mL甲醇和2mL氨水的混合溶液中，浸泡1h后在頻率為70Hz，溫度40℃條件下超聲30min，4個(gè)金雞納生物堿的提取率最高。(2)在

4、最優(yōu)電泳分離檢測(cè)條件下，測(cè)得奎寧、奎尼丁、辛可寧、辛可寧丁線性范圍均為1~500μg/mL；R2分別為0.9975，0.9994，0.9990，0.9986；日內(nèi)精密度RS D＜4.0％，日間精密度RSD＜4.1%。實(shí)際樣品分析物的回收率范圍為95.9%~102.9%，且4個(gè)樣品出峰時(shí)間均小于7 min。
　　結(jié)論：
　　為提高分析物在毛細(xì)管電泳手性分離分析方法中的靈敏度和重現(xiàn)性可以適當(dāng)聯(lián)合使用多種手性選擇試劑用于手性分離。