高效毛細(xì)管電泳技術(shù)在結(jié)構(gòu)相似藥物分離分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、目的：
　　本文第一部分采用環(huán)糊精衍生物為毛細(xì)管電泳的背景電解質(zhì)添加劑，旨在建立一種簡單、快速的分離螺內(nèi)酯與坎利酮的毛細(xì)管電泳新方法，并將其應(yīng)用于螺內(nèi)酯制劑及尿液基質(zhì)中螺內(nèi)酯和坎利酮的分析。本文第二部分采用二元環(huán)糊精體系，研究其對四種鉤藤生物堿拆分的影響，旨在建立一種高效、環(huán)保的毛細(xì)管電泳新方法，并將其應(yīng)用于鉤藤藥材及制劑中鉤藤生物堿的分離測定。
　　方法：
　　采用貝克曼毛細(xì)管電泳儀，二極管陣列檢測器，通過考察吸收波

2、長，背景電解質(zhì)溶液濃度、添加劑種類及濃度、pH以及分離電壓對待測化合物分離的影響，最終得出：（1）同時分離測定螺內(nèi)酯與坎利酮的最優(yōu)電泳條件為：未涂層毛細(xì)管柱（75μm×57 cm，有效長度50 cm）；以含4.5 g/L磺酸基-β-環(huán)糊精的磷酸鹽緩沖液（20 mM，pH5.5）為背景電解質(zhì)溶液；分析電壓15 kV；檢測波長260 nm；進(jìn)樣條件：0.5 psi，5 s；以醋酸氟輕松為內(nèi)標(biāo)，使用內(nèi)標(biāo)法對螺內(nèi)酯及坎利酮進(jìn)行含量測定。（2）同

3、時分離測定四種鉤藤生物堿的最優(yōu)電泳條件為：未涂層毛細(xì)管柱（75μm×30.3 cm，有效長度20.2 cm）；以含161.7 mM羥丙基-β-環(huán)糊精和2.21 mM乙二胺基-β-環(huán)糊精的磷酸鹽緩沖液（40 mM，pH5.7）為背景電解質(zhì)溶液；分析電壓15 kV；溫度25℃，檢測波長250 nm，進(jìn)樣條件：0.5 psi，5 s。
　　結(jié)果：
　　在最佳毛細(xì)管電泳條件下，螺內(nèi)酯與坎利酮的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為
　　0

4、.9976-0.9997；分析物可在7 min內(nèi)完成分離，分離度為3.6；日內(nèi)精密度<2.9％，日間精密度<4.3%；實際樣品的回收率在99.0-106.8%之間。
　　在最佳毛細(xì)管電泳條件下，四種鉤藤生物堿的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R為0.9992-0.9995；分析物可在13 min內(nèi)完成分離，分離度在2.2-8.3之間；四種鉤藤生物堿的日內(nèi)精密度<3.8%，日間精密度<5.0%；實際樣品的回收率在96.2-106.0%之間。<