毛細管電泳離子色譜的研究.pdf

1、高效毛細管電泳色譜(HPCE)是近二十年來發(fā)展最快的分析測試方法之一，它具有分離效果好、靈敏度高、測量時間快、消耗低等特點。而電容耦合非接觸電導檢測(C4D)則是HPCE的一種新型電導檢測技術，是近年來的研究熱點。本文結合自行研制的非接觸電導檢測器和毛細管電泳儀組裝了毛細管電泳離子色譜儀，并對其有關內容進行了系統(tǒng)的研究。
　　 首先采用VB6.0語言開發(fā)了色譜工作站。提出了基于VB的數(shù)據(jù)處理自動識別色譜峰的新算法，通過分析譜峰信

2、號的斜率變化來確定峰曲線的起點、頂點和終點，進而計算峰面積和樣品濃度。方法快速、準確，對特殊峰和微小峰的處理非常有效。仿真實驗表明：在較大噪音時也可以得到滿意的效果，可以應用于毛細管電泳離子色譜數(shù)據(jù)處理。
　　 在毛細管電泳離子色譜法的研究中，通過優(yōu)化實驗條件來改善峰型以達到電泳分離檢測的總體效果。采用2-N-嗎啡啉乙磺酸(MES)-L-組氨酸(L-His)為緩沖體系，對K+、Ba2+、Ca2+、Na+、Mg2+、Li+幾種常見

3、堿金屬和堿土金屬離子在3.5min內實現(xiàn)了分離檢測，同時考察了緩沖液的種類、濃度、添加劑、pH值、激發(fā)電壓、激發(fā)頻率對分離的影響。當用pH=6.05緩沖液：25 mmol/L MES/His+20μmol/LCTAB(十六烷基三甲基溴化銨)，在10kV分離電壓、120kHz激發(fā)頻率、60Vp-p激發(fā)電壓時，體系有最佳的分離效果。六種離子的檢測限依次為：0.1、1.0、1.0、1.0、1.0和2.0μmol/L，響應線性范圍為10-6～1

4、0-3mol/L，相關系數(shù)R＞0.985。
　　 在電滲流峰的變化規(guī)律系統(tǒng)研究中，采用了毛細管電泳-非接觸電導檢測法，并以10 mmol/L MES/L-His為緩沖溶液。結果表明：隨著KCl溶液濃度的減小，電滲流峰出現(xiàn)由正峰逐漸變?yōu)樨摲宓默F(xiàn)象，并結合非接觸電導檢測原理、組氨酸的特性和質子平衡方程進行了詳細的解釋，對電滲流的研究具有參考價值。
　　 用交流阻抗法研究了電容耦合非接觸電導檢測池的阻抗特性，考察了不同電間距、