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文檔簡介
1、卟啉類化合物具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)越的化學(xué)及光學(xué)特征,能夠直接利用可見光,敏化分子氧產(chǎn)生單線態(tài)氧,快速消除水體中的酚類等生物難降解有機(jī)污染物。另一方面,金屬卟啉化合物作為細(xì)胞色素P450模型物,能有效地、高產(chǎn)率、高選擇性地催化烷烴氧化。但在這些反應(yīng)中,卟啉類催化劑穩(wěn)定性差,重復(fù)使用困難。為了提高卟啉類催化劑的穩(wěn)定性和回收利用效率,在查閱了大量文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,本文成功設(shè)計(jì)并合成了無機(jī)載體硅膠固載卟啉,并對該固載的卟啉進(jìn)行了詳細(xì)的表征,研究了它們
2、可見光催化性質(zhì)或環(huán)己烷羥化氧化性質(zhì)。 本論文主要工作如下: 1,第一章我們綜述了卟啉化合物的改性及其應(yīng)用研究。綜述了二氧化鈦的光催化特點(diǎn)及提高其光催化的有效方法,進(jìn)一步介紹了卟啉光敏化法提高二氧鈦光催化活性的意義。 2,第二章主要設(shè)計(jì)合成兩種磺酸卟啉及四種烯丙氧基卟啉,通過EA、LCMS、UV—vis、IR、1H—NMR等對所合成的化合物進(jìn)行了表征和分析。以對羥基苯甲醛,取代(R=H,Cl,CH3,等)苯甲醛和吡
3、咯為原料,在丙酸中回流反應(yīng),制備了一系列的對稱和不對稱卟啉化合物。以單羥基卟啉為原料,在碳酸鉀存在下和過量的3-溴丙烯反應(yīng)得到了烯丙氧基卟啉化合物,通過對稱卟啉磺酰化得到水溶性磺酸卟啉。 3,第三章研究了在可見光照射下,水溶性卟啉四(4-磺酸基苯基)卟啉及四(3-磺酸基—2,6-二氯苯基)卟啉對1,5-二羥基萘的光催化氧化活性,進(jìn)行了影響催化活性因素的研究。結(jié)合pH電位滴定數(shù)據(jù)及四(4-磺酸基苯基)卟啉的光催化活性受溶液pH值影
4、響的結(jié)果,分析了四(4-磺酸基苯基)卟啉在不同pH水溶液中的聚合形式,證明了單質(zhì)子化的二聚合形式是光催化的主要活性物種。并對催化機(jī)理進(jìn)行了討論。 4,第四章合成固載磺酸卟啉的硅材料。并對其進(jìn)行了SEM、TG、IR、DRS等表征和分析。研究其在可見光照射下在水溶液中催化氧化1,5-二羥基萘,結(jié)果表明經(jīng)過60分鐘的照射后,1,5-二羥基萘的光氧化率達(dá)到80%以上,顯示出固載后的水溶性卟啉高的光催化活性。并且催化劑顯示出很高的穩(wěn)定性,
5、在循環(huán)使用5次后仍能保持較高的催化活性。 5,第五章先合成表面巰基化的硅微球,再通過自由基聚合在其表面固載2,6-二氯苯基卟啉。對固載了2,6-二氯苯基卟啉的硅微球進(jìn)行了SEM、XRD、TG、IR、DRS等表征和分析,研究其在可見光照射下在水溶液中催化氧化1,5-二羥基萘。結(jié)果表明固載有2,6-二氯苯基卟啉的硅微球具有很高的光催化活性和穩(wěn)定性。 6,第六章采用溶膠—凝膠法制備了卟啉敏化的二氧化鈦復(fù)合微球,分別采用了SEM
6、、XRD、BET、XPS、IR、DRS、TG等對復(fù)合微球進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。研究了在其可見光照射下對α—松油烯的光催化氧化活性,結(jié)果表明二氧化鈦在卟啉敏化后對可見光響應(yīng)性顯著提高,光催化活性也得到極大的提高。 7,第七章介紹對氯苯基金屬卟啉共價(jià)鍵合的硅納米材料制備,并用SEM、IR、DRS、TG等進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征。研究了在抗壞血酸和分子氧的體系,溫和條件下模擬細(xì)胞色素P—450對環(huán)己烷羥化。研究結(jié)果表明,鍵聯(lián)金屬卟啉的硅納米材料比一般
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