毛細(xì)管電泳-微型化熒光檢測(cè)系統(tǒng)的研制及其應(yīng)用研究.pdf

1、本文設(shè)計(jì)和制作了結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、靈敏度高和價(jià)廉的毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器（CE-LIF）。用自制的CE-LIF系統(tǒng)對(duì)食品樣品中的染料進(jìn)行分離檢測(cè)。合成分子印跡固相萃取（Molecularly imprinted solid-phase extraction。MISPE)整體柱，作為毛細(xì)管電泳的樣品前處理方法，對(duì)樣品進(jìn)行除雜富集，實(shí)現(xiàn)樣品的痕量分析；采用毛細(xì)管電泳間接激光誘導(dǎo)熒光法對(duì)食品樣品中不發(fā)熒光的藥物成分進(jìn)行分析，大大擴(kuò)大了毛細(xì)管電

2、泳的檢測(cè)范圍。本論文主要包括以下五部分內(nèi)容：
　　1．緒論。首先，對(duì)毛細(xì)管電泳技術(shù)進(jìn)行簡(jiǎn)單的回顧，并主要對(duì) CE-LIF系統(tǒng)的原理、目前主要使用的光源、主要采取的光路系統(tǒng)和如何提高檢測(cè)靈敏度進(jìn)行簡(jiǎn)述。然后，描述了分子印跡固相萃取技術(shù)的原理、制作方法等及其在樣品前處理中的優(yōu)勢(shì)。最后，對(duì)毛細(xì)管電泳間接激光誘導(dǎo)熒光的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)進(jìn)行介紹，并概括出本論文的研究意義和目的。
　　2．設(shè)計(jì)和制作出一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、體積小、靈敏度高和價(jià)廉的毛細(xì)管

3、電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)器。以激光筆的激光二極管作為激發(fā)光源，以 Y-型光纖作為激發(fā)光的傳播介質(zhì)，為了提高熒光的收集量，以一分四光纖在不同方向收集熒光，收集到的光信號(hào)經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，光電倍增管前置長(zhǎng)波通濾光片，以濾除雜散光的干擾。結(jié)果表明，該檢測(cè)器靈敏度高，其對(duì)于羅丹明6G的檢出限可達(dá)到7.7 nmol/L，并且光路系統(tǒng)設(shè)計(jì)新穎，在實(shí)現(xiàn)樣品痕量分析的前提下，具有各光學(xué)元件結(jié)構(gòu)緊湊，體積小，成本低，可與微流控芯片系統(tǒng)聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)。<

4、br>　　3．建立了辣椒制品中丁基羅丹明 B和麗絲胺羅丹明 B的高效毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)法。對(duì)電泳緩沖鹽種類和濃度、pH值、分離電壓和進(jìn)樣量等影響因素進(jìn)行考察。結(jié)果表明，在優(yōu)化的條件下可實(shí)現(xiàn)對(duì)丁基羅丹明 B和麗絲胺羅丹明 B的有效分離和檢測(cè)，且2種羅丹明染料在相應(yīng)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999，兩種色素的回收率在97.3％~101.1%之間，日內(nèi)RSD和日間RSD在2.5%~3.7%之間。說明該方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)

5、確、靈敏度高，適用于辣椒制品中羅丹明染料含量的同時(shí)測(cè)定。
　　4．建立了分子印跡固相萃取耦合毛細(xì)管電泳-激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)紅糖中孟加拉玫瑰紅的方法。采用原位聚合的方式在毛細(xì)管內(nèi)以水浴進(jìn)行熱引發(fā)制得孟加拉玫瑰紅的MISPE整體柱，其中以孟加拉玫瑰紅作為印跡分子，以甲基丙烯酰胺（Methyl acrylamide。MAA）作為功能單體，以乙二醇二甲基丙烯酸甲酯（Ethylene glycol dimethyl methacrylate。

6、EDMA）作為交聯(lián)劑，以偶氮二異丁腈（Azodiisobutyronitrile。AIBN）作為引發(fā)劑。所合成的分子印跡聚合物通過掃描電鏡對(duì)其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)合CE-LIF系統(tǒng)對(duì)所合成整體柱的柱容量和特異性進(jìn)行考察，并成功地應(yīng)用于紅糖樣品中孟加拉玫瑰紅的富集與除雜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法回收率在89.7~90.3%之間，日內(nèi)RSD和日間RSD在3.6~4.5%之間，檢出限（S/N=3）為9.0 ng/g，所合成柱子柱容量為1.31