小學(xué)期藥分實(shí)驗(yàn)論文-復(fù)方阿司匹林片apc鑒別、雜檢、含量測(cè)定

1、小學(xué)期藥分實(shí)驗(yàn)論文 小學(xué)期藥分實(shí)驗(yàn)論文《復(fù)方阿司匹林片 《復(fù)方阿司匹林片 APC 鑒別、雜檢、含量測(cè)定》 鑒別、雜檢、含量測(cè)定》指導(dǎo)老師：李迎春實(shí)驗(yàn)室老師：李曉娟姓名：劉倩倩 2012515081組員： 鄭澤宇 2012515036陳嘉媛 2012515084隆建翔 2012515038班級(jí)：12 級(jí)臨床藥學(xué) 電話：13179936378郵箱：1321843331@qq.com地址：藥學(xué)院日期：2015/9/

2、10定讓我們學(xué)會(huì)如何設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法，熟悉各種操作，學(xué)會(huì)使用液相色譜。1.實(shí)驗(yàn)材料 實(shí)驗(yàn)材料1.1 儀器：超聲：KQ-500DE 型數(shù)控超聲波清洗器昆山市超聲儀有限公司；砂芯過漏裝置；抽漏器:鄭州長(zhǎng)城科商貿(mào)公司；GF254 薄層板；水浴鍋：XNT-DA 數(shù)顯調(diào)節(jié)儀 余姚市亞星儀表有限公司；精細(xì)點(diǎn)樣毛細(xì)管：華西醫(yī)科大學(xué)儀器廠；電 熱套：KDM 型調(diào)溫電熱套 山東省正興儀器廠 1.2 藥品：阿司匹林對(duì)照品:山東新華制藥有限公司 批號(hào):05030

3、4；水楊酸對(duì)照品：天津市光復(fù)科技發(fā)展公司 M=138.12 含量:99.5%；三氯化鐵：天津光復(fù)科技發(fā)展公司 M=270.29 含量：99.0%；溴化鉀：天津光復(fù)科技發(fā)展公司 M=119 含 量：99.0%；冰醋酸:天津市光復(fù)科技發(fā)展公司 M=60.05 含量:99.5%；磷酸：天津市光復(fù)科技發(fā)展公司 M=98 含量：85.0%；鹽酸：北京化工廠 M=98 分析純；無水碳酸鈉：上海虹光化工廠 M=105.9 含量：99.8%

4、；硫酸：北京化工廠 M=98.08 分析純；無水乙醇：天津富宇精細(xì)化工有限公司 M=46.07 含量：95%2.實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)方法2.1 鑒別試驗(yàn) 鑒別試驗(yàn) 2.1.1 阿司匹林片的鑒別與三氯化鐵反應(yīng) 阿司匹林片的鑒別與三氯化鐵反應(yīng)取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林 0.1g）加水 10ml 煮沸，放冷加三氯化鐵試液一滴，即顯紫堇色。2.1.2 水解反應(yīng) 水解反應(yīng)取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)與阿司匹林 0.5g） ，加碳酸鈉試液 10ml

5、，煮沸 2 分鐘后，放冷加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。 2.1.3 薄層色譜法 薄層色譜法單一對(duì)照品溶液的制備：分別稱取乙酰水楊酸對(duì)照品適量，加氯仿制成含一定濃度（C=1/10 藥品標(biāo)示量/1ml）的單一對(duì)照品溶液。 取供試藥品溶液的制備：取供試藥品細(xì)粉適量配成 C=1/10 藥品標(biāo)示量/1ml 的供試品溶液。取單一對(duì)照品溶液適量，供試藥品溶液適量，分別點(diǎn)于同一硅膠 GF254 薄層板上，以 醋酸乙酯-氯仿-冰醋酸(

6、5：3：2)為展開劑。展距為 8cm，展開后取出晾干，置紫外光燈(254nm)下觀察。樣品溶液所顯的三個(gè)斑點(diǎn)的位置和顏色分別與相 應(yīng)的對(duì)照品溶液所顯的斑點(diǎn)一致。 2.2 雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)檢查2.2.1 2.2.1 溶液游離水楊酸 溶液游離水楊酸: 取本品 0.10g,加乙醇 1mL 溶解后，加冷水適量使成 50mL,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液〔取鹽酸溶液(9→100)1mL,加硫酸鐵銨指示液 2mL 后,再加水適量使成 100mL〕1mL

7、,搖勻;30 秒鐘內(nèi)如顯色,與對(duì)照液(精密 稱取水楊酸 0.01g,加水溶解后,加冰醋酸 0.1mL,搖勻,再加水使成 100mL,搖勻,精密量取 1mL，加乙醇 1mL、水 48mL 與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液 1mL ，搖勻) 比較,不得更深（0.1%） 2.2.2 重量差異檢驗(yàn)： 重量差異檢驗(yàn)：取供試品 20 片,精密稱定總重量,求得平均片重后,再分 別精密稱定每片的重量,每片重量與平均片重比較重量差異限度(%).2.3 容量滴定