測(cè)定阿司匹林藥片的含量-分光度法

1、測(cè)定阿司匹林藥片的含量測(cè)定阿司匹林藥片的含量分光光度法分光光度法一、一、【實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解應(yīng)用可見分光度法測(cè)定阿司匹林藥片的方法。2.熟練掌握722（721）型分光光度計(jì)的操作方法。3.掌握吸收曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制二、二、【實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理】阿司匹林，由水楊酸合成的白色晶體化合物，CH3COOC6H4C00H，常以片劑的方式用于減輕疼痛，退燒及消炎。阿司匹林主要成分為乙酰水楊酸，其中酯基在堿性中可與羥胺反應(yīng)生成羥肟酸，后者在酸

2、性條件下與三氯化鎂形成紅色的羥肟酸鐵，此物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)為520nm。且在一定濃度范圍內(nèi)符合LambertBeer定律?？刹扇?biāo)準(zhǔn)曲線法求出阿司匹林藥片中阿司匹林的含量。標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法：在相同測(cè)定條件下，可分別測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的吸光度，代入公式：A標(biāo)準(zhǔn)=abc標(biāo)準(zhǔn)A待測(cè)=abc待測(cè)將兩式相除可求得待測(cè)溶液的濃度：=c待測(cè)=c標(biāo)準(zhǔn)A標(biāo)準(zhǔn)A待測(cè)c標(biāo)準(zhǔn)c待測(cè)A待測(cè)A標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法：同時(shí)測(cè)定一系列已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液的

3、吸光度，并以濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線（或稱工作曲線），在同等條件下，測(cè)定待測(cè)溶液的吸光度后，即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出該吸光度所對(duì)應(yīng)的溶液濃度。為提高測(cè)定靈敏度，通常選取最大吸收波長(zhǎng)λmax作為測(cè)定的入射光。通過測(cè)定待測(cè)溶液在不同波長(zhǎng)下的吸光度A，以吸光度A為縱坐標(biāo)，波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，可得吸收光譜圖，從圖中可找出最大吸收波長(zhǎng)λmax。三、三、【儀器材料和試劑儀器材料和試劑】?jī)x器：722（721）型分光度計(jì)，容量瓶（25ml5

4、），吸量管（1ml5，2ml），比色管（25ml6），滴管，洗瓶，燒杯（200ml、100ml），分析天平材料與試劑：2molL1NaOH，4molL1HCl，10％FeCl3，0.5gL1乙酰水楊酸乙醇溶液，7％鹽酸羥胺乙醇液，阿司匹林樣品液四、四、【實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟】取適量阿司匹林藥片稱重，制成樣品溶液，按表11所示，分別取0.5mgml1乙酸水楊酸乙醇液0.00ml﹑0.50ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml和阿司匹林

5、樣品溶液1.00ml置于25ml容量瓶中↓各加入7%鹽酸羥胺乙醇液1.00ml，2molL1NaOH1.00ml，靜置三分鐘↓加入4molL1HCl和10％FeCl3各1.00ml↓加水至刻度線處，搖勻↓放置十分鐘后備用標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品液的配制（1）測(cè)定吸光度的記錄表14測(cè)定吸光度（測(cè)定吸光度（A）的記錄）的記錄實(shí)驗(yàn)序號(hào)123456C標(biāo)準(zhǔn)（稀釋）mgL1C待測(cè)（稀釋）mgL1吸光度A（2）.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列濃度為

6、橫坐標(biāo)作圖，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線（附圖）（3）.待測(cè)阿司匹林藥片含量的確定表15阿司匹林藥片含量確定阿司匹林藥片含量確定標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)曲線法數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)待測(cè)液的吸光度A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上直接讀出來待測(cè)液所選標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A阿司匹林含量mgL1所選標(biāo)準(zhǔn)溶液的阿司匹林含量mgL1計(jì)算出阿司匹林含量mgL1原待測(cè)液阿司匹林含量mgL1原待測(cè)液阿司匹林含量mg?L1原阿司匹林藥片阿司匹林含量％原阿司匹林藥片阿司匹林含量％六【思考題

7、思考題】（1）.整個(gè)測(cè)定過程酸度控制是否一致，為什么？（2）.水楊酸與三氯化鎂形成的紫色可干擾測(cè)定，如何消除？（3）吸收光譜曲線和標(biāo)準(zhǔn)光譜曲線有何不同？（4）測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測(cè)液吸光度時(shí)，為什么在同一臺(tái)分光光度計(jì)進(jìn)行？（5）為何比色杯必須配套使用？【參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn)】[1]姜煒，醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)第二版，科學(xué)出版社，2006[2]馬祥志，醫(yī)用化學(xué)第二版，北京大學(xué)醫(yī)學(xué)出版社2004[3]唐中坤，陳清元，醫(yī)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)，科學(xué)出版社2010[4]李雪