分光光度法、電導(dǎo)滴定法測(cè)定硒、碘含量.pdf

1、以十二烷基苯磺酸鈉為增溶劑，在pH 2.0的KCl-HCl緩沖介質(zhì)中，建立了鎂試劑I-Se(Ⅳ)氧化褪色體系分光光度法測(cè)定硒含量。吸光度與1～8μg/10 mL范圍的Se(IV)濃度呈線性相關(guān)，ε450nm=1.56×10<'4> L·mol<'-1>·cm<'-1>，檢出限為0.13μg/mL。方法成功用于硒強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽樣品的測(cè)定。 在pH 9.6的Na<,2>B<,4>O<,7>-NaOH緩沖介質(zhì)中，建立了鎂試劑I-Se(Ⅳ)

2、絡(luò)合體系分光光度法測(cè)定硒含量。Se(Ⅳ)、B<,4>O<,7><'2->和鎂試劑I形成穩(wěn)定的配合物，組成比為1：4：7。測(cè)定Se(Ⅳ)的線性范圍為1～14μg/10mL。ε560nm=3.73×10<'4> L·mol<'-1>·cm<'-1>，檢出限為0.20μg/mL。方法成功用于硒強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽樣品的測(cè)定。 在pH 10.8的NaHCO<,3>-NaOH緩沖介質(zhì)中，建立了鎂試劑I-Se(Ⅳ)絡(luò)合體系雙峰雙波長(zhǎng)光度法測(cè)定硒含量。

3、Se(Ⅳ)、HCO<,3><'->與鎂試劑I形成穩(wěn)定的配合物，組成比為1：4：6。在紫外．可見吸收光譜中，448 nm處有正吸收峰，560 nm處有負(fù)吸收峰。△A(△A=A<,448>nm-A<,560>nm，A<,448>nm與A<,560>nm均以水為參比)與1～14μg/10mL 范圍的Se(Ⅳ)濃度呈線性相關(guān)，△ε=3.87×10<'4>L·mol<'-1>·cm<'-1>。方法成功用于硒強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽樣品的測(cè)定。 在甘油存

4、在下，Se(Ⅳ)于稀鹽酸介質(zhì)中與過量的抗壞血酸反應(yīng)析出單質(zhì)硒，并形成穩(wěn)定的懸濁液。利用分光光度計(jì)比濁法測(cè)定硒含量。硒濃度線性范圍為0～100μg/10mL。檢出限為0.029μg/mL。方法成功用于硒強(qiáng)化營(yíng)養(yǎng)鹽和健康平衡鹽樣品的測(cè)定，RSD分別為1.16％(n=5，3.84μg/g Se(Ⅳ))，1.26％(n=5，4.33μg/g Se(Ⅳ))。 在聚乙烯醇-124存在下，pH 4.5的NaOAcHOAc緩沖介質(zhì)中生成Ag<'

5、+>-鄰菲羅啉-曙紅Y離子締合物，再利用I<'->-Ag<'+>的沉淀反應(yīng)，促進(jìn)Ag<'+>-鄰菲羅啉．曙紅Y離子締合物的離解，建立Ag<'+>-鄰菲羅啉．曙紅Y-I<'->體系雙峰雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定碘含量。在紫外-可見吸收光譜中，448 nm處有正吸收峰，560 nm處有負(fù)吸收峰。△A(△A=A<,514>nm-A<,548>nm，A<,514>nm與A<,548>nm均以試劑空白為參比)與1.25～10μg/25mL范圍的I<'-

6、>濃度呈線性相關(guān)，△ε=1.18×10<'5>L·mol<'-1>·cm<'-1>。為消除食鹽樣品中大量Cl<'->對(duì)測(cè)定的干擾，選用與樣品液中Cl<'->含量接近的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白，對(duì)工作曲線進(jìn)行校正，△ε'= 7.40×10<'4> L·mol<'-1>·cm<'-1>，靈敏度有所降低，但仍能滿足樣品分析靈敏度的需要，RSD為3.1％(n=5，36.1μg/g I<'->)。 分別以BaCl<,2>、Pb(OAc)<,

7、2>、AgNO<,3>、CuSO<,4>作滴定劑，采用電導(dǎo)滴定法測(cè)定碘含量。與滴定劑相對(duì)應(yīng)，KIO<,3>的測(cè)定濃度范圍分別為1×10<'-3>～2.5×10<'-3>mol·L<'-1>、8×10<'-5>～1.5×10<'-4>mol·L<'-1>、1×10<'-4>～5×10<'-4>mol·L<'-1>、1.5×10<'-3>～5×10<'-3>mol·L<'-1>，最佳條件下的相對(duì)誤差分別為2.11％、1.87％、1.75％、