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1、苯胺藍(lán)分光光度法測定痕量鉻(VI)摘要在HC1HC1介質(zhì)中,鉻(VI)VI)與過量II反應(yīng)生成黃色反應(yīng)生成黃色irir,繼而與水溶性苯胺藍(lán)陽離子形成離子締繼而與水溶性苯胺藍(lán)陽離子形成離子締合物合物使得苯胺藍(lán)溶液褪色,其在使得苯胺藍(lán)溶液褪色,其在605mn605mn處產(chǎn)生一個強吸收峰。在最佳實驗條件下處產(chǎn)生一個強吸收峰。在最佳實驗條件下,CrCr(VIVI)的濃度在的濃度在4.4.0X0X1010一7—1.2Xl(T1.2Xl(T5mol
2、LmolL范圍內(nèi)符合比耳定律范圍內(nèi)符合比耳定律表觀摩爾吸光系數(shù)表觀摩爾吸光系數(shù)e為1.10X101.10X106L.molmol—.cmcm—。該法用該法用于分析測定沱江于分析測定沱江水樣中水樣中Cr(Cr(VIVI)的含量,結(jié)果令人滿意。的含量,結(jié)果令人滿意。1前言鉻是環(huán)境污染和影響人類健康的重要元素之一,也是生物體所必須的微量元素之一。在自然界.中,鉻有多種存在形態(tài),其中以三價和六價為主要的穩(wěn)定形態(tài)。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酐等工業(yè)
3、廢水,均可污染水源,醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)六價鉻的毒性比三價鉻強100倍[1]。因此測定痕量鉻(VI)對于環(huán)境與人類健康具有重大意義。鉻(W)的測定方法很多,目前,較常見的方法有:氧化褪色光度法[2]、催化動力學(xué)光度法[3]、注射光度法[4‘5]、原子吸收法M、共振散射法[7〕等。這些方法中有的靈敏度不高,有的選擇性不好,有的實驗條件要求較高,或儀器昂貴,從而影響了應(yīng)用效果。水溶性苯胺藍(lán)(C32H25N303S3Na2,ABWS)是一種三苯甲烷染
4、料衍生物,在強酸介質(zhì)中帶正電荷,可與帶負(fù)電荷的物質(zhì)在靜電引力作用下形成締合物,而致使溶液的光吸收發(fā)生變彳匕[8]。據(jù)此,建立了一種有較好選擇性和較高靈敏度的鉻(VI)的褪色光度法。2實驗部分2.1儀器與試劑T6系列紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);722N可見分光光度計(上海精密科學(xué)儀器有限公司)。鉻(VI)的標(biāo)準(zhǔn)液:1.0Xl(T4molL水溶性苯胺藍(lán)溶液:1.0X10_3molL,使用時稀釋成1.0X104molL
5、0.15molLKI溶液;6molLHC11.0X10_3molL聚乙二醇2000(PEG)溶液。所有試劑均為分析純,實驗用水為二次蒸餾水。系數(shù)r為0.9992表觀摩爾系數(shù)e為1.10X106L?mo廣1?cm3.8共存離子的影響為了考察此法對測定水樣中Cr(W)的可行性,在實驗條件下,實驗了共存離子對測定8.0X10_6mOlLCr(VI)的影響。當(dāng)相對誤差士5%時,以下共存離子不干擾測定(以倍數(shù)計):S()r(8250);Al3(5
6、500)Na、F—(3000)NH4、P〇r、Si〇r(2750)Br—(1380);NO3_(880);Ca2(800)Ni2(500)Cd2、Pb2(460)Cr3(95)Mn2(80)Ba2(55)Fe3(48)Zn2(45)乙醇(3%)。可見,該方法有較好的選擇性。3.9樣品分析分別從不同地段取沱江水樣,過濾后準(zhǔn)確取5.OmL水樣于50mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻。分別移取0.5mL水樣,按實驗方法測定Cr(VI)含量,并做回
7、收實驗,結(jié)果如表1。參考文獻(xiàn)[1]高若梅,劉鴻皋,趙志強.近十年吸光光度法測定痕量鉻的進(jìn)展[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),199531(5):304—307.[2]黃典文,盧業(yè)玉,程建洪.氧化苯胺藍(lán)褪色光度法測定微量鉻M.分析試驗室,200120(5M2—H.[3]于京華歐慶瑜,壽崇琦等.偶氮羧催化動力學(xué)光度法測定痕量鉻的研究[J].理化檢驗(化學(xué)分冊),2004.40(3):148—152.[4]吳宏,王鎮(zhèn)浦.陳國松.流動注射分光光度法
8、測定水中的痕量Cr(I)和Cr(VI)[J].分析試驗室,2001.20(5):65—67.[5]包軍杰何友昭淦五二等.測定水中痕量Cr(VI)的電滲泵順序注射分光光度法[J].分析測試學(xué)報200221(2):45—47.[6]孫漢文康維鈞,哈婧等.在線還原富集導(dǎo)數(shù)火焰原子吸收光譜法測定環(huán)境水樣中鉻I和鉻VI的形態(tài)[門.分析化學(xué),2003,31(8):932—936.[7]賀冬秀,李貴榮.共振光散射法測定環(huán)境水樣中痕量鉻(W)D]?分析
9、測試學(xué)報,200423(2):89—91.[8]陳蓮惠,劉紹璞?水溶性苯胺藍(lán)光度法測定蛋白質(zhì)[]]?分析科學(xué)學(xué)報200420(3):266—268.表1水樣中CKW)的分析結(jié)果及方法的回收率(《=6)水樣鉻含量(X104molL)加人鉻量(X106molL)測定鉻量(X106molL)回收率(%)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)16.06.0601000.122475.04.79402.53474.84797.9010注:i:師院門口;2:三橋;3:
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