改良沉淀聚合法制備雌二醇分子印跡微球及其應(yīng)用研究.pdf

1、分子印跡聚合物(molecularly imprinted polymers，MIPs)是人工合成的可特異性吸附靶分子（模板分子）的高分子化合物。MIPs可特異性識(shí)別和結(jié)合靶分子，物理性質(zhì)穩(wěn)定，耐有機(jī)溶劑、酸堿和熱，因而在分離檢測(cè)痕量有機(jī)污染物方面有具有廣闊的應(yīng)用前景。
　　 分子印跡聚合物的制備方法各種各樣，其中沉淀聚合以其制備簡(jiǎn)易、粒徑可控、產(chǎn)率較高、印跡效果極好的特點(diǎn)成為當(dāng)前最常見(jiàn)的聚合方法。但是常規(guī)沉淀聚合法中需要使用大

2、量的致孔劑（約為總體積的95％），容易造成環(huán)境污染和成本的提高。為克服常規(guī)沉淀聚合方法的缺點(diǎn)，本實(shí)驗(yàn)室首先建立了改良的沉淀聚合法（modified precipitation polymerization，MPP）。本論文以環(huán)境雌激素中的雌二醇為模板分子，使用改良沉淀聚合方法制備低分散度的MIPs 微球，并系統(tǒng)探討了聚合條件對(duì)MIPs 微球形態(tài)和吸附性能的影響，優(yōu)化制備條件。然后將吸附性能最佳的MIP作為固相萃取的固定相，分離和富集生物

3、和環(huán)境樣本中的雌二醇，結(jié)合HPLC方法，測(cè)定雞、桔汁、魚(yú)、豬、自來(lái)水中痕量的雌二醇。本論文所做工作包括以下兩個(gè)方面：
　　 一、以雌二醇為模板分子，采用沉淀聚合法合成分子印跡微球，并通過(guò)選擇性實(shí)驗(yàn)和前沿色譜，研究印跡聚合物選擇性和結(jié)合特征的影響。
　　 二、以吸附性能最優(yōu)的雌二醇分子印跡微球做為固相萃取的固定相，分離和富集雞、桔汁、魚(yú)、豬、自來(lái)水中痕量的雌二醇。首先優(yōu)化平衡、上樣、淋洗和洗脫等固相萃取步驟，在最優(yōu)固相萃取

4、條件下，固相萃取柱能選擇性的識(shí)別、俘獲和富集0.5-10 μmol/L的標(biāo)準(zhǔn)混標(biāo)溶液中的雌二醇，回收率在71.16%－89.26%間，日內(nèi)和日間RSD低于2.6％和1.73％。對(duì)加標(biāo)的雞、桔汁、魚(yú)、豬、水的回收率分別為71.16%，83.75%，75.25%，74.98%和89.26%。相對(duì)于C18固相萃取柱，雌二醇分子印跡柱萃取后的液體用HPLC檢測(cè)有更優(yōu)分離效果和回收率。
　　 以上研究結(jié)果表明，改良沉淀聚合法所合成的雌二醇