磁固相萃取用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥及汞形態(tài)分析的研究.pdf

1、雜環(huán)類(lèi)有機(jī)農(nóng)藥作為近年來(lái)發(fā)展最為迅速的一類(lèi)農(nóng)藥，因其高效、低毒、殘留量低而在市場(chǎng)上占有很高的份額。然而，對(duì)該類(lèi)農(nóng)藥不合理的使用也會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，對(duì)人類(lèi)產(chǎn)生影響。汞在自然界中分布廣泛，是對(duì)人類(lèi)和環(huán)境最具危害性的重金屬元素之一，水環(huán)境中汞的含量極低但毒性很大，并且汞化合物的毒性不僅依賴于其濃度而且與其不同的化學(xué)形態(tài)有關(guān)。
　　由于正常情況下天然水體中雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥和汞化合物濃度為痕量或超痕量級(jí)，低于很多儀器的檢出限，加之環(huán)境水樣一般都比

2、較復(fù)雜，因此需要適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚砑夹g(shù)對(duì)水樣中的雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥和汞進(jìn)行富集。本文研究將磁固相萃取技術(shù)用于環(huán)境水樣中雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥檢測(cè)及汞形態(tài)分析，建立了6種雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥測(cè)定和甲基汞、乙基汞形態(tài)分析的新方法:
　　1、建立了一種測(cè)定環(huán)境水樣中6種雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥的分析檢測(cè)方法——磁性多壁碳納米管固相萃取-高效液相色譜紫外檢測(cè)法。采用溶劑熱法合成了磁性多壁碳納米管，并對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)和形貌表征。對(duì)影響萃取回收率的幾個(gè)重要條件——萃取劑用量、萃取時(shí)間、洗脫劑

3、種類(lèi)與體積、洗脫時(shí)間、水樣pH以及鹽濃度進(jìn)行優(yōu)化，最佳實(shí)驗(yàn)條件下，富集倍數(shù)為250倍，方法線性范圍在0.04μg/L-10μg/L之間，檢出限在0.01μg/L-0.03μg/L之間。該方法日內(nèi)精密度(n=6)及日間精密度(n=6)分別為1.1％-11.2％和1.7％-11.0％。實(shí)際樣品采用自來(lái)水、大沽河水及棘洪灘水庫(kù)水，空白中均未檢出6種雜環(huán)類(lèi)農(nóng)藥，低、中、高三個(gè)濃度點(diǎn)加標(biāo)，回收率在72.2％-107.5％之間。該方法操作簡(jiǎn)便、快速

4、經(jīng)濟(jì)可行。
　　2、建立了一種環(huán)境水樣中甲基汞和乙基汞形態(tài)分析的方法——磁性殼聚糖固相萃取-高效液相色譜-原子熒光聯(lián)用法。制備了磁性殼聚糖納米材料并用氨基硫脲對(duì)其表面修飾，采用紅外光譜儀對(duì)所制備的材料進(jìn)行表征，并對(duì)合成的材料進(jìn)行磁性測(cè)試。對(duì)影響萃取回收率的幾個(gè)重要條件——吸附劑用量、水樣pH、鹽度、萃取時(shí)間、洗脫劑體積、洗脫時(shí)間和水樣體積進(jìn)行優(yōu)化，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，方法線性范圍為0.08-1.6μg/L，甲基汞和乙基汞的方法檢出限