磁性固相萃取—原子吸收光譜法測(cè)定環(huán)境水樣中幾種重金屬離子.pdf

1、隨著人們環(huán)境保護(hù)意識(shí)的增強(qiáng)，近年來(lái)重金屬環(huán)境污染問(wèn)題備受關(guān)注。原子吸收光譜法(AAS)是金屬元素分析中常用的方法之一。當(dāng)待測(cè)元素含量很低或者樣品基質(zhì)復(fù)雜時(shí)，往往需要借助于樣品前處理方法來(lái)提高分析方法的靈敏度和選擇性。
　　 傳統(tǒng)樣品前處理方法操作較為繁瑣，處理周期較長(zhǎng)，溶劑用量大。為了克服這些缺點(diǎn)，近年來(lái)發(fā)展了多種樣品前處理新技術(shù)，如:微波萃取(MAE)、超臨界流體萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、濁點(diǎn)

2、萃取(CPE)、單滴微萃取(SDME)、基于中空纖維的液相微萃取(HF-LPME)、懸浮固化液相微萃取(SFO-LPME)、磁性固相萃取(MSPE)等。某些磁性固相萃取劑具有較高的萃取能力和萃取效率，適當(dāng)潤(rùn)洗之后磁性吸附劑可以循環(huán)使用。磁性固相萃取僅通過(guò)施加一個(gè)外部磁場(chǎng)，相分離即可實(shí)現(xiàn)，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)快速、無(wú)需離心過(guò)濾等繁瑣操作。磁性固相萃取技術(shù)在痕量污染物萃取分離領(lǐng)域已得到了應(yīng)用并不斷擴(kuò)展。
　　 本文在系統(tǒng)查閱了國(guó)內(nèi)外重金屬

3、離子檢測(cè)和萃取富集方法相關(guān)報(bào)道的基礎(chǔ)上，開(kāi)展了以下研究工作:
　　 1、將本實(shí)驗(yàn)室制備的石墨烯-Fe3O4磁性納米粒子，用以富集和萃取水樣中的銅離子，并使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定建立了水樣中銅離子測(cè)定的新方法。對(duì)影響萃取效率的因素，包括磁性納米粒子的用量、萃取時(shí)間、樣品溶液pH和解吸條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下，目標(biāo)分析物在在0.50～100ng/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)為0.9981，富集倍數(shù)為80

4、.4倍，方法的檢出限(S/N=3)為0.067ng/mL。將該方法應(yīng)用于實(shí)際水樣（礦泉水、自來(lái)水、公園湖水）中痕量銅離子的測(cè)定，樣品的平均加標(biāo)回收率在94.5％～103.0％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.1％～5.2％。
　　 2、應(yīng)用石墨烯磁性固相萃取富集和萃取水樣中的鎳離子，并使用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定建立了水樣中鎳離子測(cè)定的新方法。對(duì)影響萃取效率的因素，包括磁性納米粒子的用量、萃取時(shí)間、樣品溶液pH和解析吸條件進(jìn)行了優(yōu)化。在優(yōu)化實(shí)

5、驗(yàn)條件下，目標(biāo)分析物在0.50～150ng/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)為0.9983，富集倍數(shù)為80.4倍，方法的檢出限(S/N=3)為0.1ng/mL。將該方法應(yīng)用于實(shí)際水樣（自來(lái)水、公園湖水、某工廠(chǎng)廢水）中痕量鎳離子的測(cè)定，樣品的平均加標(biāo)回收率在95.6％～102.9％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0～4.1％。
　　 3、本實(shí)驗(yàn)將懸浮凝固化有機(jī)液滴液相微萃取技術(shù)與火焰原子吸收光譜結(jié)合使用，選用8-羥基喹啉為螯

6、合劑，1-十二醇作為萃取劑，建立了靈敏、快速分析測(cè)定環(huán)境水樣中痕量鎘的新方法，系統(tǒng)的優(yōu)化了影響DLLME-SFO萃取富集效率的各方面因素。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，鎘的富集倍數(shù)達(dá)133倍，線(xiàn)性范圍在0.5～500ng/mL之間，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)(r)為0.9987。方法的檢出限為0.3ng/mL（S/N=3）。本方法可用于實(shí)際樣品中鎘殘留量的測(cè)定，平均加標(biāo)回收率為92.2％～104.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.5％～5.1％。該方法用于水樣中痕量鎘的