阿司匹林的制備

1、阿司匹林的合成阿司匹林的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、通過阿司匹林的制備，了解合成實(shí)驗(yàn)的一般原理、操作及思維方式2、了解?；磻?yīng)的要求及應(yīng)用3、進(jìn)一步鞏固重結(jié)晶的操作方法學(xué)會(huì)混合溶劑重結(jié)晶4、了解相關(guān)數(shù)據(jù)庫的查閱方法：如維普、萬方等，并能根據(jù)相關(guān)資料分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果。二、實(shí)驗(yàn)原理水楊酸是一種具有雙官能團(tuán)的化合物：一個(gè)是酚羥基、一個(gè)是羧基，羧基和羥基都可以發(fā)生酯化，而且還可以形成分子內(nèi)氫鍵，阻礙?；王セ磻?yīng)的發(fā)生。阿司匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）

2、與醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯即冬青油，由冬青樹提取而得，水解制得。本實(shí)驗(yàn)就是用鄰羥基苯甲酸與乙酸酐反應(yīng)制備乙酰水楊酸。反應(yīng)式為三、合成原料阿司匹林又稱醋柳酸?；瘜W(xué)名稱:2乙酰氧基苯甲酸，化學(xué)式C9H8O分子結(jié)構(gòu)式為:CH3COOC6H4COOH、分子量180.16、白色針狀或板狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末、無臭、微帶酸味。密度1.35gcm3。在干燥空氣中穩(wěn)定、遇潮則緩慢水解成水楊酸和醋酸。微溶于水、溶于乙醇、乙醚、氯仿、也溶

3、于堿溶液同時(shí)分解。化學(xué)性質(zhì)：酸的通性、酯化反應(yīng)、水解反應(yīng)。水楊酸化學(xué)名稱：2羥基苯甲酸分子式C7H6O3結(jié)構(gòu)式C6H4OHCOOH分子量138.12。水楊酸為白色結(jié)晶性粉末無臭味先微苦后轉(zhuǎn)辛。熔點(diǎn)157159℃在光照下逐漸變色。相對(duì)密度1.44。沸點(diǎn)約211℃2.67kPa。76℃升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。1g水楊酸可分別溶于460ml水、15ml沸水、五、注意事項(xiàng)1.實(shí)驗(yàn)所用的儀器必須干燥2.水楊酸的稱量為減重稱量3.

4、轉(zhuǎn)移乙酸酐和濃硫酸均在通風(fēng)櫥進(jìn)行乙酸酐用移液管濃硫酸用滴管轉(zhuǎn)移4.圓底燒瓶加入水楊酸和乙酸酐后先搖勻之后再滴加5滴用硫酸之后裝上球形冷凝管等待水楊酸全部溶解注水楊酸和乙酸酐反應(yīng)比較混合后即出現(xiàn)白色沉淀并非是水楊酸未溶5.恒溫水浴時(shí)應(yīng)該不斷振蕩6.反應(yīng)結(jié)束后要等反應(yīng)物稍微冷卻之后再加入燒杯7.抽濾粗產(chǎn)品時(shí)一定要將酸洗凈防止重結(jié)晶過程發(fā)生副反應(yīng)：8.重結(jié)晶時(shí)用滴管向溶液中滴加水至微渾渾濁短時(shí)間內(nèi)不消失且此操作應(yīng)在水浴