實驗報告 阿司匹林的合成

1、阿司匹林的合成阿司匹林的合成一、實驗目的一、實驗目的通過阿司匹林的合成，掌握酯化反應和精制原理及基本操作；熟悉藥物合成實驗裝置的安裝和使用；掌握水楊酸的限量檢查方法。二、實驗原理二、實驗原理阿司匹林的合成是以水楊酸為原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化得到。反應式如下：OCOCH3COOHOHCOOH(CH3CO)2OH2SO4CH3COOH反應過程的副產(chǎn)物：水楊酸會自身縮合，形成一種聚合物，利用阿司匹林和堿反應生成水溶性鈉鹽的性質(zhì)，從而與

2、聚合物分離。存在未反應的水楊酸，在最后重結(jié)晶過程中可被除去。水楊酸的存在還較易氧化生成一系列醌式有色物質(zhì)（黃色及藍至黑色物質(zhì)），這也導致了阿司匹林不穩(wěn)定變色。三、實驗材料與設備三、實驗材料與設備表1玻璃儀器及規(guī)格名稱規(guī)格數(shù)量量筒100ml1錐形瓶500ml1燒杯250ml2量筒5ml1（150ml水加10g碳酸氫鈉）溶液，攪拌，直至無CO2氣泡產(chǎn)生。然后抽濾，用少量水洗滌，將洗滌液與濾液合并，棄去濾渣。4、將上述濾液倒入燒杯中（慢慢地分

3、多次倒入），加鹽酸溶液（大約15mL濃鹽酸加入40mL水配置）調(diào)pH為2左右，阿斯匹林復沉淀析出。用冰水冷卻，令結(jié)晶完全析出后，抽濾，冷水洗滌，壓干濾餅，干燥。5、阿司匹林的精制：取250ml燒杯，將所得粗品用35%酒精（按95%乙醇：水=1:2配置）水浴50℃溶解，酒精分多次加入，攪拌下加入的酒精的量直到剛好溶解為止，冷卻析晶；抽濾得粗品，測熔點，計算得率。五、實驗操作注意事項：五、實驗操作注意事項：1、酯化反應溫度在80度左右，太高

4、乙酰水楊酸易發(fā)生分解分解溫度為128~135℃。2、反應結(jié)束第一次加冰水時需小心少量多次加入，醋酸酐分解，放熱，蒸汽溢出，最好在通風櫥中操作。3、加入飽和碳酸氫鈉溶液時要一邊加一邊攪拌，會產(chǎn)生大量氣泡，少量多次加完。4、用鹽酸酸化后，如果沒有固體析出，可測一下pH，最佳為2~2.4.5、當用有機溶劑重結(jié)晶時，以免溶劑的蒸氣的散發(fā)或火災事故的發(fā)生，應避免明火，以防著火。六、實驗現(xiàn)象記錄和處理六、實驗現(xiàn)象記錄和處理實驗現(xiàn)象記錄現(xiàn)象解釋1.干