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1、第1章食品分析基本技術(shù)食品分析基本技術(shù)樣品的采取樣品的制備樣品的保存樣品的預(yù)處理食品分析方法概述結(jié)果計(jì)算提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度和可靠性的方法第1節(jié)樣品的采取一、名詞解釋總體(Population):具有相同屬性的被分析檢驗(yàn)的一批食品,是研究對(duì)象的全體。樣品(sample):從總體中抽取出的作為總體代表的一部分食品。根據(jù)采樣后對(duì)樣品的處理程度不同,樣品分幾種:檢樣:原始樣品:平均樣品:試樣:采樣:自食品總體中抽取一定的有代表性的樣品的過程??s
2、分:對(duì)樣品進(jìn)行分割使數(shù)量減少,同時(shí)混均,使樣品均勻化的處理過程。常用四分法。四分法采樣:是在樣品的采取、縮分、或制備過程中所采用的,把樣品分割成四份,對(duì)角取樣,使樣品數(shù)量逐步減少,同時(shí)混合,使樣品均勻化的一種處理方法。二、正確采樣的意義21、從食品自身來說,組成不均勻,成分含量隨食品種類和部位不同而不同。具體說:原料:加工產(chǎn)品:同一個(gè)個(gè)體:2、分析檢驗(yàn)所用樣品量少。這少量樣品的分析結(jié)果要能反映大批量食品的真實(shí)情況,即反映食品的總體組成。
3、三、采樣前的準(zhǔn)備31、制定采樣范圍,決定采樣部位2、準(zhǔn)備好記錄樣品名稱(種類)、產(chǎn)地(貨主)、采樣地(來源)、批次、生產(chǎn)日期、總量、采樣部位、采樣日期、采樣量及采樣者的姓名等項(xiàng)目的記錄表,附在樣品上3、準(zhǔn)備好采樣所需用的工具、盛樣品的容器。如果樣品需遠(yuǎn)距離遠(yuǎn)送,夏天需準(zhǔn)備冰盒或冰筒。四、采樣1、一般原則抽樣的部位、數(shù)量;代表性、分析項(xiàng)目多少、總體的量;2、采樣的一般方法食品樣品的采集方法有隨機(jī)采樣和代表性取樣兩種。兩者結(jié)合使用。隨機(jī)采樣
4、:按照隨機(jī)原則從大批食品中取樣,各個(gè)部分機(jī)會(huì)均等的抽取部分樣品。代表性取樣:根據(jù)食品樣品的空間位置和時(shí)間變化規(guī)律進(jìn)行采樣,使采集的樣品能代表其相應(yīng)的組成和質(zhì)量。常見的是分層抽樣。3、采樣的量抽樣量應(yīng)從多方面考慮:1、抽樣的個(gè)體數(shù)(獨(dú)立包裝:袋、包、桶、瓶、罐等):至少24個(gè)最小銷售包裝(供感碎、絞碎、研磨或搗碎、過篩等方法第3節(jié)樣品的保存1、樣品保存的意義:A、采得的樣品應(yīng)盡快分析.B、采得的食品樣品由于下述原因易發(fā)生變化:(1)水分或
5、揮發(fā)性成分的揮發(fā)或吸收;(2)空氣氧化;(3)酶的作用;(4)微生物作用引起食品腐敗變質(zhì)C、樣品保存的原則:防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、固定待測(cè)成分D、樣品的保存要求做到“密、凈、冷、快”四個(gè)字第4節(jié)樣品的預(yù)處理一、為什么要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理1、雜質(zhì)或其他成分的干擾2、被測(cè)物質(zhì)濃度低達(dá)不到反應(yīng)的靈敏度或儀器的靈敏度處理原則:(4個(gè))在處理過程中既要要排除干擾因素,又不能損失被測(cè)物質(zhì),而且還應(yīng)使被測(cè)物質(zhì)達(dá)到濃縮,以保證測(cè)定得到理想的結(jié)
6、果。二、樣品預(yù)處理的方法(一)有機(jī)質(zhì)破壞法;又叫樣品的無機(jī)化處理1、干灰化法(dryashing)(1)什么叫干灰化法(2)原理(3)操作要點(diǎn):樣品置坩堝中,電爐上小火炭化后,移入灰化爐(高溫爐、茂福爐)內(nèi),以500——6000C的高溫灼燒至無黑色炭粒。稀酸溶解、過濾、定容。(4)特點(diǎn)及適用范圍2、濕消化(Weteddigestion)(1)什么叫濕消化(2)原理(3)操作要點(diǎn):于凱氏燒瓶或錐形瓶(硼硅玻璃或石英玻璃制)中,加入樣品和一
7、定量強(qiáng)氧化劑,于電爐上小火加熱煮解,直到瓶?jī)?nèi)溶液變成淡黃或無色清亮透明為止,冷卻,定容。(4)特點(diǎn)及適用范圍A:消化速度快,耗時(shí)短;B:溫度低,揮發(fā)損失少;C:產(chǎn)生大量有害氣體,須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,需細(xì)心操作D:試劑用量較大,空白值較高。(6)常用的消化方法1、硫酸消化法:氧化能力較弱,消化液炭化后耗時(shí)較長(zhǎng),通常加入K2SO4或CuSO4提高沸點(diǎn),加適量CuSO4或HgSO4作催化劑。代表應(yīng)用:凱式定氮法2、硝酸高氯酸消化法:該法氧化能力
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