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1、安息香和二苯乙二酮的制備應(yīng)化1201黃丹宇2120123116【摘要摘要】:安息香的主要成分為苯甲酸及松柏酸酯等??捎糜谂渲浦箍人幒透忻八?,還可制成局部用藥。等級較好的安息香提取后用于生產(chǎn)香皂、香波、護(hù)膚霜、浴油、氣溶膠、爽身粉、液體皂、空氣清新劑、織物柔順劑、洗衣粉和洗滌劑等日用化學(xué)品。經(jīng)典的安息香合成采用氰化鈉或氰化鉀作為催化劑,在氰負(fù)離子(CN)的作用下促使兩分子苯甲醛縮合,雖然產(chǎn)率高,但毒性很大,既破壞環(huán)境,又影響健康,本文采用
2、兩種污染小,產(chǎn)率高的方法,超聲波催化合成安息香及相轉(zhuǎn)移催化下的安息香縮合,以及兩種安息香的氧化反應(yīng)方法?!娟P(guān)鍵字關(guān)鍵字】:安息香;氧化;縮合;相轉(zhuǎn)移;超聲波一、超聲波催化合成安息香1.2超聲波原理超聲波在介質(zhì)中的傳播過程存在著一個正負(fù)壓強的交變周期,可使介質(zhì)的質(zhì)點產(chǎn)生顯著的聲壓作用。當(dāng)用足夠大振幅的超聲波作用于液體介質(zhì)時,液體介質(zhì)就會發(fā)生斷裂,形成微泡,微泡進(jìn)一步長大1.2儀器及主要試劑XT4型雙目體視顯微熔點儀;付里葉變換紅外光譜儀;
3、水浴鍋苯甲醛VB1PEG6000(CP)95%乙醇(CP)無水乙醇(AR)。1.3試驗方法在100mL的圓底燒瓶中依次加入PEG6000、蒸餾水(6mL)、95%乙醇(15mL)、VB1(1.8g)塞上瓶塞振搖后使其溶解將其置于冰鹽浴中充分冷卻在另一錐形瓶中加入一定濃度的氫氧化鈉溶液(5mL)也置于冰鹽浴中充分冷卻。當(dāng)冷卻到一定溫度時將此氫氧化鈉溶液分批加入已事先冷卻充分的盛有VB1的乙醇溶液中隨后加入10mL的苯甲醛振搖混合裝上回流冷
4、疑器置于一定溫度的水浴鍋中保溫一定時間后取出反應(yīng)瓶振搖12min自然冷卻后用冰水冷卻則析出白色的晶體過濾所得的濾餅以冰水洗滌徹底抽干后用無水乙醇重結(jié)晶得白色針狀晶體。測熔點為135℃136℃(溫度計未效正)測紅外光譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖相吻合證實產(chǎn)物為目標(biāo)化合物。本縮合反應(yīng)的最佳條件是PEG6000的用量為1.5g、反應(yīng)溫度為50℃、回流時間80min、氫氧化鈉濃度10%(5mL)把相轉(zhuǎn)移催化劑PEG6000應(yīng)用于安息香反應(yīng)中改善了傳統(tǒng)實驗方法
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