2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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1、實驗名稱實驗名稱:香豆素香豆素—3—羧酸的合成羧酸的合成學號、姓名學號、姓名:B12060101B12060101馬亞威馬亞威B12060109B12060109薄一凡薄一凡實驗日期實驗日期2014.11.242014.11.24有機合成綜合實驗報告溶液重結晶,得純的產(chǎn)品。2、香豆素香豆素33羧酸羧酸(1)在50mL圓底燒瓶中加入2.6g香豆素3羧酸乙酯、1.95g氫氧化鈉、13mL乙醇和6.5mL水,加熱回流約15min。(2)冷卻后

2、,反應液倒入盛32.5mL水6.5mL濃鹽酸的圓底燒瓶中,邊倒邊搖動,有白色晶體析出。(3)冰浴冷卻使結晶完全,抽濾,用少量冰水洗滌,干燥后稱重,再用水重結晶,熔點190℃(分解)。六、裝置圖如圖六、裝置圖如圖七、操作重點及注意事項七、操作重點及注意事項(1)水楊醛或者丙二酸酯過量,都可使平衡向右移動,提高香豆素3甲酸乙酯的產(chǎn)率??墒顾畻钊┻^量,因為其極性大,后處理容易。(2)用滴加的方式將溶于乙醇的丙二酸二乙酯加入圓底燒瓶,無水乙醇介

3、質(zhì)使原料互溶性更好,每次加入數(shù)滴,使其完全包裹在水楊醛與六氫吡啶的溶液內(nèi),充分接觸,反應更充分。(3)隨著催化劑六氫吡啶的用量的增加,產(chǎn)率提高,主要是堿性增強,碳負離子數(shù)目增多,產(chǎn)率增大,但用量過多時,其會與生成的香豆素3甲酸乙酯進一步生成酰胺,產(chǎn)率降低,所以其最好與丙二酸酯的物質(zhì)的量比為1:1。(4)反應溫度以能讓乙醇勻速緩和回流為好,大概在80℃左右,溫度過高回流過快,甚至有負反應發(fā)生。(5)產(chǎn)率隨反應時間增多而提高,超過2h產(chǎn)率降

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