滴定檢驗(yàn)法

1、滴定檢驗(yàn)法一、一般介紹1.1滴定檢驗(yàn)用于產(chǎn)品哪類項(xiàng)目的測(cè)定【答】滴定檢驗(yàn)用于產(chǎn)品主體含量的檢驗(yàn)為主，也用于產(chǎn)品部分雜質(zhì)項(xiàng)目的測(cè)定。產(chǎn)品主體含量測(cè)定多使用常量滴定法，也有少數(shù)項(xiàng)目用半微量方法。另外還有有機(jī)物元素分析，即測(cè)定有機(jī)物中的碳、氮、硫、鹵素等項(xiàng)目，這類測(cè)定多使用微量滴定法。產(chǎn)品中雜質(zhì)項(xiàng)目測(cè)定多使用半微量或微量方法。1.2滴定檢驗(yàn)法有什么特點(diǎn)【答】滴定檢驗(yàn)法有以下5個(gè)特點(diǎn)。①滴定檢驗(yàn)所用的時(shí)間比重量檢驗(yàn)法少，即檢驗(yàn)速度較快。②滴定檢

2、驗(yàn)法(常量法)準(zhǔn)確度較高，一般可以準(zhǔn)確至02％。③滴定檢驗(yàn)法能檢驗(yàn)的產(chǎn)品范圍廣，有很多產(chǎn)品在滴定前用適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，可以在其性能、克服干擾等方面為較準(zhǔn)確的滴定檢驗(yàn)制造條件，甚至使原來不適于滴定檢驗(yàn)的產(chǎn)品能夠被滴定檢驗(yàn)。④滴定檢驗(yàn)所用儀器簡單，所用檢驗(yàn)費(fèi)用少。⑤一些滴定檢驗(yàn)的特效性不如相應(yīng)的儀器檢驗(yàn)方法，例如其檢驗(yàn)乙醇含量，實(shí)際上測(cè)的“羥基”的量，這會(huì)包括甲醇、丙醇等，這就不如用氣相色譜法檢驗(yàn)乙醇，能較特效地測(cè)乙醇含量。1.3滴定檢驗(yàn)法的量

3、值溯源是什么【答】滴定檢驗(yàn)法使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定測(cè)定產(chǎn)品待測(cè)項(xiàng)目，其量值溯源于標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度數(shù)值。例如產(chǎn)品氫氧化鈉的主體含量測(cè)定用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，其量值溯源是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。更進(jìn)一步考慮，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度值溯源于基準(zhǔn)試劑碳酸鈉的含量；基準(zhǔn)試劑碳酸鈉的含量值溯源于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈉。被完全回收的化臺(tái)物作內(nèi)標(biāo)，來測(cè)定感興趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所說的選擇原則。在使用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，有哪些因素會(huì)影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分的峰高

4、或峰面積的比值影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。化學(xué)方面的因素包括：1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好；2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng)，3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。對(duì)于一個(gè)比較成熟的方法來說，色譜方面的問題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問題(如滲漏)對(duì)絕對(duì)面積的影響比較大，對(duì)面積比的影響則要小一些，但如果絕對(duì)面積的變化已大到足以使

5、面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個(gè)重要的色譜問題存在，比如進(jìn)樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別，檢測(cè)器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測(cè)器和積分裝置飽和。如果認(rèn)為方法比較可靠，而色譜固看來也是正常的話，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對(duì)積分裝置發(fā)生懷疑的最有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對(duì)恒定，在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)注意什么在用內(nèi)標(biāo)法做色話定量分析時(shí)，先配制一定重量比的被測(cè)

6、組分和內(nèi)標(biāo)樣品的混合物做色譜分析，測(cè)量峰面積，做重量比和面積比的關(guān)系曲線，此曲線即為標(biāo)準(zhǔn)曲線。在實(shí)際樣品分析時(shí)所采用的色譜條件應(yīng)盡可能與制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用的條件一致，因此，在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，不僅要注明色譜條件(如固定相、柱溫、載氣流速等)，還應(yīng)注明進(jìn)樣體積和內(nèi)標(biāo)物濃度。在制作內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，各點(diǎn)并不完全落在直線上，此時(shí)應(yīng)求出面積比和重量比的比值與其平均位的標(biāo)準(zhǔn)偏差，在使用過程中應(yīng)定期進(jìn)行單點(diǎn)校正，若所得值與平均值的偏差小于2，曲線仍可使

7、用，若大于2，則應(yīng)重作曲線，如果曲線在鉸短時(shí)期內(nèi)即產(chǎn)生變動(dòng)，則不宜使用內(nèi)標(biāo)法定量。二、外標(biāo)法用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì)，以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。此法可分為工作曲線法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。工作曲線法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線，求出斜率、截距。在完全相同的條件下，準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液，根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度，或用回歸方程計(jì)算，工作曲線法也可以