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文檔簡介
1、滴定分析法的改進(jìn)滴定分析法的改進(jìn)一、摘要:一、摘要:容量分析法又稱滴定分析法。它是將一種已知準(zhǔn)確濃度的滴定液加到被測物質(zhì)溶液中,直到兩者完全反應(yīng),根據(jù)滴定液的濃度及消耗的體積確定被測物含量的方法。根據(jù)滴定液與被測物發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同,可分為酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化還原滴定法。多數(shù)滴定反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行,當(dāng)被測物不溶于水或因其他原因不能以水為溶劑時(shí),可采用非水溶劑作滴定介質(zhì)。1.按化學(xué)反應(yīng)類型分類:(1)酸堿滴定法(2
2、)配位滴定法(絡(luò)合滴定法)(3)沉淀滴定法(4)氧化還原滴定法2.按滴定方式分類:(1)直接滴定:例:強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿。(2)間接滴定:例測定鋁。(4)置換滴定法:例:Al:氧化還原法測定鈣。(3)返滴定法:例:配位滴定法YAlF62Y4ZnY二、關(guān)鍵詞:二、關(guān)鍵詞:滴定液、被測液、化學(xué)反應(yīng)三、原分析方法的不足三、原分析方法的不足過于繁瑣,滿足不了企業(yè)的油品分析的效率。四、改進(jìn)方案:四、改進(jìn)方案:舉例:發(fā)動(dòng)機(jī)燃料銅片腐蝕試驗(yàn)舉例:發(fā)動(dòng)機(jī)燃料
3、銅片腐蝕試驗(yàn)一、儀器及試劑:錐形瓶、鍍鉻鑷子、銅片(1號銅或2號銅,每塊銅片長40毫米,寬10毫米,厚1.5—2.5毫米)、砂紙(粒度為150號或240號)、電熱水浴、球形回流冷凝管(長300毫米)、磨口錐形瓶(250毫升)、瓷器或玻璃器(直徑為75毫米)。一、本方法適用于測定未加乙基液的汽油、煤油、柴油的酸度。二、方法概要(1)用于沸騰的乙醇抽出式樣中的有機(jī)酸,然后用KOH乙醇溶液進(jìn)行滴定。(2)中和100毫克的石油產(chǎn)品所需KOH的毫
4、克數(shù)為酸度。三、儀器(1)錐型瓶250毫升,(2)球形回流冷凝管:長約300毫米(3)量筒25、50、100毫升(4)微量滴定管2毫升分度為0.2毫升或5毫升,分度為0.05毫升(5)電熱板或水浴四、試劑(1)乙醇、精制乙醇:用AgNo3和KOH處理后再經(jīng)沉淀和蒸餾(2)KOH(配成0.05NKOH乙醇溶液)(3)堿性藍(lán)6B配制成溶液時(shí),稱取堿性藍(lán)1克,稱準(zhǔn)至0.01克,然后將它加在50毫升的煮沸的95%乙醇中,并在水浴中回流1小時(shí),冷
5、卻后過濾。必要時(shí)煮熱的澄清濾液要用0.05NKOH乙醇溶液或0.05N酸溶液中和,冷卻直至加入12滴堿液,能使指示劑溶液從藍(lán)色變成淺色為止,有些指示劑制品經(jīng)過這樣處理變色才靈敏。堿性藍(lán)指示劑適用于測定深色的石油產(chǎn)品。(4)酚酞:配成1%的酚酞乙醇溶液酚酞指示劑適用于測定無色的石油產(chǎn)品或在滴定混合物中容易看出淺玫瑰色的石油品。(5)甲酚紅:配制溶液時(shí),稱取甲酚紅0.1克,稱準(zhǔn)至0.001克,研細(xì),溶于100毫升95%乙醇中,并在水浴中煮沸
6、回流5分鐘。趁熱用0.05NKOH甲酚紅溶液由橘紅色變成深紅色,而在冷卻后又能恢復(fù)成橘紅色為止。五、試驗(yàn)步驟(1)取95%乙醇50毫升注入清潔無水的錐形燒瓶內(nèi),用裝有回流冷凝管的軟木塞塞住錐形燒瓶之后,將95%乙醇煮沸5分鐘。(2)在煮沸過的95%乙醇中加入0.5毫升堿性藍(lán)溶液(后甲酚紅溶液后,在不斷搖震下趁熱用0.05NKOH乙醇溶液使95%乙醇中和,直至錐形燒瓶中的混合物從蘭色變成淺紅色或從黃色變成紫紅色為止。(3)將式樣注入中和過
7、的熱的95%乙醇中,式樣數(shù)量為汽油煤油用50毫升柴油用20毫升,而在20+-3度時(shí)用來量取,在錐形燒瓶裝上回流冷凝管之后,將錐形燒瓶中的混合物煮沸5分鐘,(對已加入堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液的混合物,此時(shí)應(yīng)再加入0.5毫升的堿性藍(lán)溶液或甲酚紅溶液就在不籪震搖下,趁熱用0.05NKOH乙醇溶液滴定直至95%乙醇層的堿性藍(lán)溶液從藍(lán)色變成淺紅色(甲酚紅溶液從黃色變成紫紅色)為止或直至95%乙醇層的酚酞溶液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色為止。在每次滴定過程中,自錐
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