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1、液相色譜測定雙酚A摘要:由于雙酚A在水樣中通常為微量甚至痕量級,且水樣基體復(fù)雜,干擾物多,往往難以直接測定,必須經(jīng)過樣品富集處理(包括萃取、洗脫、凈化、濃縮、定容等步驟)后才可進行分析,本實驗采用了高效液相色譜法對水樣中雙酚A的測定。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:雙酚A;高效液相色譜;水樣。雙酚A(BPA)是一種重要的有機化工原料主要用于生產(chǎn)環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯、聚砜樹脂的單體;又可用作酚醛樹脂、可塑性樹脂的生產(chǎn)原料和橡膠、塑料、農(nóng)藥、油漆、油墨等的
2、抗氧化劑及穩(wěn)定劑;在食具、食品包裝材料、塑料制品、防腐涂料、外科修補術(shù)用的填充物、輸配水及貯水材料等方面應(yīng)用廣泛。BPA在一定條件下會因溶出、遷移、排放及事故等原因進入水體。研究表明BPA不僅對水生生物有急性毒性,而且還具有雌激素的1.4液相色譜分析條件色譜柱:30m0.25mm(內(nèi)徑)0.25μm(膜厚),HP5MS固定相;柱溫:80℃(保持1min),以20℃min,至300℃(保持3min);進樣口溫度:250℃;色譜質(zhì)譜接口溫
3、度:280℃;載氣:氦氣,純度>99.99%,柱流量1.0mLmin;流速:1mlmin進樣量:5μL比例相:90%1.5工作曲線稱取0.1009gBPA固體粉末溶解于甲醇中,定容至100mL作為儲備液后用流動相逐級稀釋,配制成一系列濃度的雙酚A對照溶液,進行測定。以峰面積對濃度作圖,得到工作曲線如下表。線性方程為y=4.5138x12.7962,線形相關(guān)系數(shù)為:R2=0.99993。2.水樣的前處理水樣采用液液萃取法。將水樣過0
4、45μm濾膜,量取1L倒入分液漏斗中,分次加入30、30、20mLCH2C12,搖勻,合并萃取液,后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮到約0.5mlmL,氮氣吹干,用甲醇定容到1mL,4℃下保存,備用。3.環(huán)境樣品中BPA含量的測定溫度:25℃流速:1mlmin進樣量:5μL濃度:1ppm比例相80%85%90%93%95%出峰時間5.0314.1473.6523.4393.363峰面積4953.24727.44635.64648.64680.8峰高
5、752.5841.3842.6685.5636.3峰寬0.10080.08560.08420.10410.1098比例相:90%流速:1mlmin進樣量:5μL濃度:1ppm溫度℃20232425出峰時間3.6693.6523.633.652峰面積4619.14594.54570.34635.6峰高823.9818826.1842.6峰寬0.08640.08550.08450.0842比例相:90%進樣量:5μL溫度:25℃濃度:1pp
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