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文檔簡(jiǎn)介
1、高效液相色譜法測(cè)定飼料中維生素高效液相色譜法測(cè)定飼料中維生素A一、簡(jiǎn)介一、簡(jiǎn)介近期,隨著經(jīng)濟(jì)的復(fù)蘇,維生素類(lèi)飼料添加劑銷(xiāo)售量大大增加,全球原料藥大制造商帝斯曼最近也宣布對(duì)飼料維生素A漲價(jià)6%,所以飼料中維生素A的檢測(cè)就顯得非常緊急和重要。南京科捷參考國(guó)標(biāo)(GBT178172010),利用全新高性能的LC10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供飼料中維生素A的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合
2、預(yù)混合飼料、維生素預(yù)混合飼料中維生素A的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。二、四川成都二、四川成都LC10Tvp梯度高效液相色譜儀配置:梯度高效液相色譜儀配置:LC10Tvp高壓恒流泵:2臺(tái)SPD10Tvp紫外檢測(cè)器:1臺(tái)SCL10Tvp系統(tǒng)控制器:1臺(tái)7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥:1套色譜工作站:1套(VI2010、N2000、N3000選用)液相色譜柱:1支(C184.6250mn5um)微量進(jìn)樣器:1支(50ul100ul)進(jìn)樣支架:1只(進(jìn)樣閥用
3、)三、四川成都三、四川成都LC10Tvp梯度高效液相色譜儀特點(diǎn):梯度高效液相色譜儀特點(diǎn):LC10Tvp梯度高效液相色譜儀是南京科捷分析儀器有限公司為了快速地滿足多樣化的客戶需求,在原有的STI501液相色譜儀的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)優(yōu)化,利用美國(guó)先進(jìn)技術(shù)開(kāi)發(fā)設(shè)計(jì),國(guó)內(nèi)加工生產(chǎn)的的一款新型的液相色譜儀。LC10Tvp等度高效液相色譜儀實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話,可實(shí)時(shí)對(duì)儀器的運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)行監(jiān)控,并可對(duì)潛在和已出現(xiàn)的故障做出判斷,同時(shí)提供在線解決方案。該儀器也全面實(shí)
4、現(xiàn)了遠(yuǎn)程的準(zhǔn)無(wú)人操作,大大提高了儀器的使用效率,同時(shí)通過(guò)高精度的AS1000自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化進(jìn)樣,最大程度抑制了樣品的交叉污染,提供樣品分析精度。LC10Tvp等度高效液相色譜儀可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。主要特點(diǎn)豐富的功能——符合客戶對(duì)分析的不同需求硬件具有VP功能,記錄維護(hù)信息和操作記錄,符合GLPGMP要求;系統(tǒng)控制器增具有時(shí)鐘、溫度計(jì)、濕度計(jì)等人性化設(shè)計(jì)的功能。卓越的性能—
5、—滿足客戶對(duì)儀器的嚴(yán)格要求檢測(cè)器采用進(jìn)口氘燈、光電池以及1200條mm凹面光柵組成的雙光束單色器;精密加工的雙透鏡流通池,控制波長(zhǎng)調(diào)節(jié)的高精度微處理器以及雙路高速的采樣頻率,確保了低噪聲、低漂移及超高靈敏度等特點(diǎn)。VI2010工作站符合多種法規(guī)要求??煽康慕Y(jié)果——滿足客戶對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)確要求與進(jìn)口儀器做對(duì)比試驗(yàn)分析結(jié)果具有高度的一致性。LC10Tvp高效液相色譜儀Vertex色譜柱:150mm4.6mm5μm;分析天平,感量為分別為0.00
6、1g,0.0001g,0.00001g;圓底燒瓶,帶回流冷凝器;恒溫水浴鍋;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;超純水器。1.2試劑無(wú)水乙醚:不含過(guò)氧化物;無(wú)水乙醇;正己烷,色譜純;異丙醇,色譜純;甲醇,色譜純;26二叔丁基對(duì)甲酚(BHT);無(wú)水硫酸鈉;氮?dú)猓兌?9%);碘化鉀溶液;淀粉指示液;硫代硫酸鈉溶液;氫氧化鉀溶液;L抗壞血酸純品;酚酞指示劑;14二氧六環(huán);維生素A乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥99%;維生素A標(biāo)準(zhǔn)貯備液;維生素A標(biāo)準(zhǔn)工作液。2試樣溶液的制備2
7、.1皂化稱(chēng)取試樣配合飼料或濃縮飼料適量,置入圓底燒瓶中,加L壞血酸乙醇溶液,使試樣完全分散、浸濕,加氫氧化鉀溶液,混勻,置于水浴上回流,不時(shí)震蕩防止試樣粘附在瓶壁上,皂化結(jié)束,分別用無(wú)水乙醇、水自冷凝管頂端沖洗其內(nèi)部,取出燒瓶冷卻至40℃。2.2提取定量轉(zhuǎn)移全部皂化液于盛有無(wú)水乙醚的分液漏斗中,用蒸餾水分2次3次沖洗圓底燒瓶并入分液漏斗,加蓋、放氣,隨后混合,激烈震蕩,靜置、分層。轉(zhuǎn)移水相于第二個(gè)分液漏斗中,分次用乙醚重復(fù)提取兩次,棄去
8、水相,合并三次乙醚相。用蒸餾水多次洗滌乙醚提取液至中性,初次水洗時(shí)輕輕旋搖,防止乳化。乙醚提取液通過(guò)無(wú)水硫酸鈉脫水,轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中,加BHT使之溶解,用乙醚定容至刻度。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。2.3濃縮從乙醚提取液中分取一定體積置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶中,在水浴溫度約50℃,部分真空條件下蒸發(fā)至干或用氮?dú)獯蹈伞堅(jiān)眉状既芙獠⑾♂專(zhuān)x心或通過(guò)0.45μm過(guò)濾膜過(guò)濾,用于高效液相色譜儀分析。以上操作均在避光通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。3色譜條件色譜
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