高效液相色譜儀期間核查規(guī)程_第1頁
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文檔簡介

1、高效液相色譜儀期間核查方法高效液相色譜儀期間核查方法一、依據和目的一、依據和目的保證高效液相色譜儀的正常運行,在兩次檢定校準之間進行期間核查,驗證該設備是否保持檢定校準時的狀態(tài),確保其檢驗數據的有效性和準確性。二、使用范圍二、使用范圍該運行檢查方法適用于使用中的1200高效液相色譜儀的期間核查檢查方法。三、基本原理三、基本原理高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統(tǒng),將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶

2、劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。四、儀器工作條件及要求四、儀器工作條件及要求1、環(huán)境溫度:15~35℃環(huán)境濕度:≤75RH%2、室內無強磁場干擾;3、室內部不存在妨礙儀器正常工作的震動;4、室內清潔,無腐蝕性氣體;5、穩(wěn)壓器正常,并保持良好接地;6、供電電源:交流電壓220V10%;7、排風設備完好,排風量達到實驗要求;8、儀器放置在堅固的實驗臺上,并避免陽光直射

3、。五、核查方法五、核查方法1、通用技術要求、通用技術要求(1)檢查貯液器是否清潔;(2)檢查濾頭是否堵塞;(3)檢查儀器電源線、信號線等插接是否緊密;(4)檢查各開關、旋鈕、按鍵等功能是否正常,指示燈是否靈敏;將儀器各部分連接好,以100%甲醇為流動相,流量為1.0mLmin,啟動儀器,待壓力平穩(wěn)后保持10min,用濾紙檢查各管路接口應無濕跡標度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示。(3)KBNd?式中:――檢測器基線

4、噪聲;dN――衰減倍數;K――測得的基線峰峰高對應的記錄儀標度,AU。B基線漂移用1小時內基線偏離原點的值(AUh)表示??椿€噪聲是否不超過5104AU,基線漂移是否不超過5103AUh4、整機性能(定性、定量重復性)、整機性能(定性、定量重復性)選用C18色譜柱,根據檢測器選擇流動相和測量參數:以甲醇:0.02molL乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mLmin,紫外檢測器的波長選在230nm,基線穩(wěn)定后由進樣器注入20L的25

5、μgmL苯甲酸標準溶液,連續(xù)測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式(5)計算相對標準偏差RSD。(4)%1001)16()(612???????xxxRSDii(定性(定量))式中:RSD(定性(定量))――定性(定量)測量重復性相對標準偏差;――第i次測量的保留時間或峰面積;ix――6次測量結果的算術平均值;x――測量序號。i六、結果處理六、結果處理對儀器核查結果,應填寫儀器設備期間核查記錄。如果該儀器已經偏離校準狀態(tài),應查找原

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