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文檔簡介
1、XPS分析方法原理XPS儀器基本結(jié)構(gòu)XPS主要分析技術(shù),,,第六章,X射線光電子譜是重要的表面分析技術(shù)之一。它不僅能探測表面以及深度的化學(xué)組成,而且可以確定各元素的化學(xué)狀態(tài),因此,在化學(xué)、材料科學(xué)及表面科學(xué)中得以廣泛地應(yīng)用。,,,X射線光電子能譜分析方法原理,光電效應(yīng)根據(jù)Einstein的能量關(guān)系式有:h? = EB + EK 其中? 為光子的
2、頻率,EB 是內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能,EK 是被入射光子所激發(fā)出的光電子的動能。實(shí)際的X射線光電子能譜儀中的能量關(guān)系。其中以真空能級算起的結(jié)合能即EBV與以Fermi能級算起的結(jié)合能EBF間有 因此有: ?SP和?S分別是譜儀和樣品的功函數(shù),光電子的特征性當(dāng)一束光子輻照到樣品表面時,光子可以被樣品中某一元素的原子軌道上的電子所吸收→電子脫離原子核的束縛,以一定的動能從原子內(nèi)部發(fā)射出來→自由的光電子;對于特定的單色激發(fā)源和特
3、定的原子軌道,其光電子的能量是特征的→其光電子的能量僅與元素的種類和所電離激發(fā)的原子軌道有關(guān);,X射線光電子能譜分析方法原理,1、根據(jù)光電子的能量,確定樣品表面存在的元素;2、根據(jù)光電子的數(shù)量,確定元素在表面的含量;3、X射線束在表面掃描,可以測得元素在表面的分布;4、采用離子槍濺射及變角技術(shù),得到元素在深度方向的分布;5、根據(jù)不同化學(xué)環(huán)境下光電子峰位移動、峰型、峰間距變化,獲得化學(xué)信息;,Binding energy (eV)
4、,4f,4d,4p,4p,4s,Au XPS spectrum,橫坐標(biāo)為結(jié)合能,縱坐標(biāo)為光電子的計數(shù)率;譜峰為光電子特征結(jié)合能;,,,一、固體樣品:樣品尺寸的限制—真空隔離要求的傳遞桿技術(shù);注意表面的成分的狀態(tài)的保護(hù);二、粉體樣品:雙面膠帶固定;壓片法—加熱,表面反應(yīng)、表面處理等動態(tài)分析要求 ;三、特殊樣品預(yù)處理: 1、含揮發(fā)性物質(zhì)的樣品—加熱或溶劑清洗; 2、表面有機(jī)污染的樣品:有機(jī)溶劑清洗—除有機(jī)溶劑; 3、帶有微弱磁性的
5、樣品:退磁處理;禁止帶有磁性樣品進(jìn)入分析室;四、絕緣樣品和導(dǎo)電性不好的樣品:儀器必須進(jìn)行樣品荷電校準(zhǔn);,,XPS譜儀的基本結(jié)構(gòu)框圖,1,2,3,4,5,影響儀器特性的最主要部件和因素一、儀器靈敏度:激發(fā)源強(qiáng)度;能量分析器的入口狹縫有效面積、立體接收角;電子傳輸率、電子檢測器類型;二、儀器分辨率:X射線源的自然線寬、能量分析器的線寬、受激樣品原子的能級線寬;,一、X射線激發(fā)源:要求強(qiáng)度大、單色性好—激發(fā)源做單色化處理;大面積源-Al
6、/Mg雙陽極靶;微聚焦源—單色源Al靶;二、快速進(jìn)樣室:氣體隔離室技術(shù)—預(yù)處理室:加熱、蒸鍍、刻蝕;三、能量分析器: 電子傳輸率;能量分辨率;CMA /SDA—在高分辨下有較高的靈敏度;減速—聚焦透鏡→加大多功能能譜儀空間;浸入式磁透鏡;四、檢測器:數(shù)據(jù)采集—脈沖計數(shù)方法→電子倍增器+單粒子計數(shù)器;位置靈敏檢測器(PSD)→在聚焦面上同時平行安裝—一組增加分析器—出口處電子檢測面積倍增,形成多元檢測系統(tǒng);平行成像技術(shù);五、超真空
7、系統(tǒng):防氣體覆蓋、能量損失—三級真空泵聯(lián)用:機(jī)械泵+分子泵+濺射離子泵—鈦升華泵;六、其他附件:荷電中和槍;離子槍;,X射線光電子能譜儀關(guān)鍵部件,8,表面、界面成分分析能力* 較好的元素價態(tài)分析能力 化學(xué)位移分析:由于元素所處化學(xué)環(huán)境不同,內(nèi)層電子的軌道結(jié)合能也不同;通過測得元素的結(jié)合能和化學(xué)位移,鑒定元素的化學(xué)價態(tài); 結(jié)合能校準(zhǔn):標(biāo)準(zhǔn)樣品測定化學(xué)位移——譜圖上測量峰位位移、測量雙峰間的距離變化、測量半峰高寬
8、變化;* 成分深度的分析能力 1、變角XPS深度分析:利用采樣深度的變化獲得元素濃度與深度的對應(yīng)關(guān)系;非破壞性分析;適用于1—5nm表面層;2、Ar離子剝離深度分析:交替方式-循環(huán)數(shù)依據(jù)薄膜厚度及深度分辨率而定;破壞性分析;,X射線光電子能譜主要分析技術(shù),X射線光電子能譜數(shù)據(jù)處理及分峰步驟,一、在Origin中作圖步驟:1、打開文件,可以看到一列數(shù)據(jù),找到相應(yīng)元素(如N1s)對應(yīng)的Region (一個Region 對應(yīng)一
9、張譜圖),一個文件有多個Region。2、繼續(xù)向下找到Kinetic Energy,其下面一個數(shù)據(jù)為動能起始值,即譜圖左側(cè)第一個數(shù)據(jù)。用公式 BE始=1486.6-KE始-? 換算成結(jié)合能起始值,?是一個常數(shù)值,即荷電位移,每個樣品有一個值在郵件正文中給出。,3、再下面一個數(shù)據(jù)是步長值,如0.05或0.1或1,每張譜圖間有可能不一樣。4、繼續(xù)向下,可以找到401或801這樣的數(shù),該數(shù)為通道數(shù),即有401或801個數(shù)據(jù)點(diǎn)
10、。5、再下面的數(shù)據(jù)開始兩個數(shù)據(jù)是脈沖,把它們舍去,接下來的401或801個數(shù)據(jù)都是Y軸數(shù)據(jù),將它們copy到B(Y)。,,,,6、X軸:點(diǎn)A(X),再點(diǎn)右鍵,然后點(diǎn)set column values,出現(xiàn)一個對話框,在from中填1,在to中填401(通道數(shù)),在col(A)中填BE始-0.05*(i-1), 或直接填1486.6-KE始-? - 0.05*(i-1),最后點(diǎn)do it。7、此時即可以作出N1s譜圖。8、畫出來的圖
11、有可能有一些尖峰,那是脈沖,應(yīng)把它們?nèi)サ?,方法為點(diǎn)Data-Move Data Points,然后按鍵盤上的 或 箭頭去除脈沖。,,,二、分峰步驟,1、將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT格式:把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Origin后,將column A和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中(即成兩列的格式,左邊為結(jié)合能,右邊為峰強(qiáng)),并存盤。如要對數(shù)據(jù)進(jìn)行去脈沖處理或截取其中一部分?jǐn)?shù)據(jù),需在Origin中做好處理。,,2
12、、打開XPS Peak,引入數(shù)據(jù):點(diǎn)Data----Import (ASCII),引入所存數(shù)據(jù),則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖。,3、選擇本底:點(diǎn)Background,因軟件問題, High BE和Low BE的位置最好不改,否則無法再回到 Origin,此時本底將連接這兩點(diǎn),Type可據(jù)實(shí)際 情況選擇,一般選擇Shirley 類型。,,4、加峰: 點(diǎn)Add peak,出現(xiàn)小框,在Peak
13、Type處選擇s、p、d、f等峰類型(一般選s),在Position處選擇希望的峰位,需固定時則點(diǎn)fix前小方框,同法還可選半峰寬(FWHM)、峰面積等。各項中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位間距可固定為3.45,峰面積比可固定為4:3等。點(diǎn)Delete peak可去掉此峰。然后再點(diǎn)Add peak選第二個峰,如此重復(fù)。,,5、擬合:選好所需擬合的峰個數(shù)及大致參數(shù)后,點(diǎn)Opti
14、mise region進(jìn)行擬合,觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況,如不好,可以多次點(diǎn)Optimise region。,6、參數(shù)查看:擬合完成后,分別點(diǎn)另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個峰的參數(shù),此時XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對擬合結(jié)果不region滿意,可改變這些峰的參數(shù),然后再點(diǎn)Optimise。,,7、點(diǎn)Save XPS存圖,下回要打開時點(diǎn)Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。,8、數(shù)據(jù)輸
15、出: 點(diǎn)Data――Print with peak parameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖,通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。點(diǎn)Data――Export to clipboard,則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上,打開文檔(如Word文檔),點(diǎn)粘貼,就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了?!↑c(diǎn)Data――Export (spectrum),則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤,然后在Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開,則可得多列數(shù)據(jù),并在O
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