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1、農(nóng)藥殘留的現(xiàn)代儀器分析方法的進(jìn)展農(nóng)藥殘留的現(xiàn)代儀器分析方法的進(jìn)展摘要摘要:本文結(jié)合農(nóng)藥殘留分析的重要性綜述農(nóng)殘檢測(cè)的現(xiàn)代分析方法,包括氣相色譜、液相色譜、薄層色譜、超臨界流體色譜、毛細(xì)血管電泳技術(shù)、免疫分析、生物檢測(cè)技術(shù)等分析方法,并著重闡述質(zhì)譜檢測(cè)器在各種分析方法中的應(yīng)用關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:農(nóng)藥殘留分析方法質(zhì)譜檢測(cè)器農(nóng)藥是現(xiàn)代農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中不可缺少的生產(chǎn)資料,其廣泛應(yīng)用大大提高農(nóng)作物的產(chǎn)量,但對(duì)生態(tài)環(huán)境、人類生命安全也造成威脅之隨著農(nóng)藥的大量和
2、不合理的使用,農(nóng)藥所造成的環(huán)境毒性問題,已引起人們的高度重視,尤其是殘留農(nóng)藥對(duì)人體健康和環(huán)境所造成的影響越來越受到各國(guó)政府和公眾的關(guān)注。農(nóng)藥殘留量檢測(cè)是微量或超微量分析,必須采用高靈敏度的檢測(cè)器才能實(shí)現(xiàn)。由于農(nóng)藥品種多、化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)各異、待測(cè)組分復(fù)雜,有的還要檢測(cè)其有毒代謝物、降解物、轉(zhuǎn)化物等,尤其是近幾年來,高效農(nóng)藥品種不斷出現(xiàn),在農(nóng)產(chǎn)品和環(huán)境中的殘留量很低,國(guó)際上對(duì)農(nóng)藥最高殘留限量要求也越來越嚴(yán)格,給農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)提出更高的要求
3、。1、氣相色譜法、氣相色譜法(GC)(GC)近些年來,由于毛細(xì)管柱的高分離性能,在農(nóng)藥殘留分析領(lǐng)域幾乎取代填充柱;并且高靈敏度和高選擇性能的檢測(cè)器的出現(xiàn)使得殘留限量大大降低,農(nóng)藥殘留中最常用的檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最廣泛使用的選擇性檢測(cè)器,這方面已有很多報(bào)道和綜述。質(zhì)譜檢測(cè)器與傳統(tǒng)檢測(cè)器相比,在定性和定量方面都有很大的優(yōu)點(diǎn)
4、,并且可以得到被測(cè)物的分子結(jié)構(gòu)信息,而其它檢測(cè)器只能通過流出物的保留時(shí)間來定性,對(duì)多殘留分析來說既浪費(fèi)時(shí)間又有一定的難度,因此有的作者用質(zhì)譜(MSD)檢測(cè)器對(duì)被測(cè)物進(jìn)行確證。質(zhì)譜檢測(cè)器在使用全掃描(fullscan)時(shí),對(duì)很低濃度的樣品要求預(yù)富集,選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)可以使靈敏度大幅度提高,但降低被測(cè)物的定性信息,串聯(lián)質(zhì)譜的出現(xiàn)在不降低定性信息的前提下使得選擇性和靈敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GCMSMS測(cè)定水樣
5、中的農(nóng)殘,靈敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MSMS中,先驅(qū)離子在離子阱中被分離,隨后被碎裂,得到特征質(zhì)譜圖,基質(zhì)離子由阱中被排出,這樣就提高信噪比。MSMS可以同時(shí)使用不有很好的靈敏度T.GOTO等利用流動(dòng)注射LCMSMS測(cè)定桔類水果中的氮甲基氨基甲酸西醋脂類農(nóng)藥H.G.JMol等利用LCAPCI串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定蔬菜水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥。在LCMS中的另一個(gè)關(guān)鍵問題是液相色譜的流速,以前接口的主要缺點(diǎn)是必須在低流速下工作,如ES接口的流
6、速低于20μLmin因而應(yīng)用受到限制。隨著接口技術(shù)的不斷完善,流速在不斷的提高已經(jīng)達(dá)到常規(guī)分析的要求,現(xiàn)在的ES可以在高流速(300μLmin)條件下工作,其最高流速可達(dá)500μLmin;另外APCI可在流速高達(dá)2μLmin的條件下工作。這就解決LCMS的流速問題,使得其應(yīng)用越來越廣泛。3、薄層色譜法、薄層色譜法(TLC)(TLC)薄層色譜法實(shí)質(zhì)上是以固體吸附劑(如硅膠、氧化鋁等)為擔(dān)體,水為固定相溶劑,流動(dòng)相一般為有機(jī)溶劑所組合的分配
7、型層析分離分析方法,主要優(yōu)點(diǎn)是不需要特殊設(shè)備和試劑,方法簡(jiǎn)單、快速、直觀、靈活,高效薄層色譜(HPLC)的出現(xiàn)及與其它檢測(cè)器的聯(lián)用使得TLC的應(yīng)用前景大為提高。二維薄層色譜大大提高多組分物質(zhì)的分離效果T.Tuzimski和E.Soczewihski利用二維薄層色譜分離14種三嚓類和尿素類除草劑農(nóng)藥并使用UV檢測(cè)器檢測(cè)。4、超臨界流體色譜、超臨界流體色譜(SFC)(SFC)該技術(shù)是用超臨界液體作為萃取劑,從組分復(fù)雜的樣品中把所需的組分分離
8、提取出來,開始用于工業(yè)生產(chǎn)中有機(jī)化合物萃取,現(xiàn)已普遍用于農(nóng)藥殘留分析中樣品的提取。最常用的超臨界流體是液態(tài)CO2。超臨界液體萃取的優(yōu)點(diǎn)主要表現(xiàn)在:(1)快速方便,選擇性強(qiáng);(2)超臨界流體粘度小,擴(kuò)散能力強(qiáng),傳質(zhì)速度快,最常用的CQ易于制備,基于不同的壓力、改良劑,其溶解范圍廣、無毒、不燃,可以大量使用;(3)超臨界流體密度、溶解度和粘度都能通過壓力來控制;(4)由于萃取取溫度相對(duì)較低,SFE適于熱敏化合物;(5)只要通過減壓就可達(dá)到溶
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