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1、近年來,由于農(nóng)藥殘留引起的事故頻頻發(fā)生,嚴(yán)重地影響了我國(guó)出口貿(mào)易和國(guó)內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品市場(chǎng),食品安全問題日益引起各界重視。對(duì)食品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)、監(jiān)控,建立農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法是當(dāng)前研究的重點(diǎn)。QuENChERS方法是近年來發(fā)展起來的農(nóng)殘樣本快速前處理方法,樣本提取后用固相吸附材料選擇性吸附干擾物質(zhì),然后離心分離吸附劑以達(dá)到快速凈化。本論文在QuENChERS方法的研究基礎(chǔ)之上,優(yōu)化改進(jìn)了QuENCHERS方法,建立了蔬菜和水果中農(nóng)藥多
2、殘留的快速氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)的分析方法,并在其他實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了驗(yàn)證。 建立和優(yōu)化的方法是用乙腈(含1%乙酸)提取、固相分散法凈化、氣相色譜質(zhì)譜(選擇離子模式)分析檢測(cè)蔬菜和水果中常用的51種農(nóng)藥多殘留。通過在分析過程中添加分析保護(hù)劑的方法有效地補(bǔ)償了基質(zhì)效應(yīng)對(duì)農(nóng)殘定量的影響,且改善了一些極性農(nóng)藥,如甲胺磷、乙酰甲胺磷、樂果、氧樂果、久效磷等農(nóng)藥的峰形,提高了檢測(cè)的靈敏度,降低了方法的檢出限。方法采用了保留時(shí)間鎖定技術(shù)和解卷積報(bào)告軟件
3、,使得氣相色譜質(zhì)譜檢測(cè)農(nóng)藥殘留化合物的確證更簡(jiǎn)單有效;儀器和實(shí)驗(yàn)室之間方法的轉(zhuǎn)換更加方便,易于方法的推廣和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較;避免了樣品數(shù)據(jù)處理過程中的人為因素的干擾,使數(shù)據(jù)的處理過程自動(dòng)化,且減少了分析結(jié)果中的假陽性和假陰性的幾率。 在蘋果、黃瓜、韭菜、梨、甘藍(lán)、胡蘿卜、草莓、西紅柿、油菜等蔬菜和水果中試驗(yàn)了0.05、0.10、0.25 mg/kg三個(gè)添加水平的添加回收試驗(yàn),回收率在62%~133%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.37%~
4、15%之間。方法最低檢出限(油菜基質(zhì))在0.0002 mg/kg~0.0453 mg/kg之間。為了進(jìn)一步驗(yàn)證此方法的有效性,分別按照我國(guó)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際上慣用的驗(yàn)證方法統(tǒng)計(jì)方法的精密度數(shù)據(jù),給出了不同基質(zhì)不同水平下的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,為以后方法的推廣和使用提供了質(zhì)量控制和依據(jù)。為了考察方法中采用的純?nèi)軇?biāo)樣定量的準(zhǔn)確性,以草莓為基質(zhì),分別使用純?nèi)軇?biāo)樣定量和基質(zhì)匹配標(biāo)樣定量,并對(duì)兩種方式的定量結(jié)果進(jìn)行了t檢驗(yàn),結(jié)果表明這兩種校正方式
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