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文檔簡介
1、1、About216–224g.(1.62–1.68moles)ofpowderedanhydrousaluminumchlideisaddedtoa1Lthreeneckedflask.在1L的三口燒瓶中加入大約216224g(1.62–1.68moles)的無水三氯化鋁。Whilethefreeflowingcatalystisstirred(Note3)81g.(0.67mole)ofacetophenoneisaddedfrom
2、thepingfunnelinaslowstreamoveraperiodof20–30minutes.自由流動的催化劑邊攪拌邊用滴液漏斗緩慢滴加81g苯乙酰。Considerableheatisevolvedifthesofketonearenotdisperseddarkeningringoccurs.放熱反應，假如滴加的酮不能被分散，就會變黑或是碳化。Whenaboutonethirdoftheacetophenonehasbee
3、naddedthemixturebecomesaviscousballlikemassthatisdifficulttostir.當三分之一的乙酰苯被滴加，反應混合物變成一個很難攪拌的粘性的球狀團塊。Turningofthestirrerbyhmerapidadditionofketoneisnecessaryatthispoint.在這時，改用手動攪拌或快速滴加酮是非常必要的。Theadditionofketonehoweversho
4、uldnotbesorapidastoproduceatemperatureabove180.然而，速度不能太快，當反應溫度超過180℃時。Neartheendoftheadditionthemassbecomesmoltencanbestirredeasilywithoutbeingeitherheatedcooled.Themoltenmassinwhichtheacetophenoneiscomplexedwithaluminum
5、chliderangesincolfromtantobrown.當快滴加完時，團塊開始融化，表明苯乙酰已經(jīng)和三氯化鋁混合完全，顏色也逐漸從黃褐色變?yōu)樽厣romine(128g.0.80mole)isaddedwisetothewellstirredmixtureoveraperiodof40minutes(Note4).在40分鐘內(nèi)在攪拌下把溴緩慢滴加到混合物中。Afterallthebrominehasbeenaddedthemo
6、ltenmixtureisstirredat80–85onasteambathf1hour.溴滴加完后，熔融混合物在8085℃蒸氣浴下攪拌1小時。Thecomplexisaddedinptionstoawellstirredmixtureof1.3l.ofcrackedice100ml.ofconcentratedhydrochlicacidina2l.beaker(Note6).反應物加入到1.3L碎冰和100ml濃鹽酸的混合物中在2
7、L的燒杯中混合均勻。Partofthecoldaqueouslayerisaddedtothereactionflasktodecomposewhateverpartofthereactionmixtureremainstheretheresultingmixtureisaddedtothebeaker.把部分的冰水層加入到燒瓶中洗滌殘留物，然后合并到燒杯中。Thedarkoilthatsettlesoutisextractedfrom
8、themixturewithfour150ml.ptionsofether分四次把深色的油從混合物中用150ml萃取出來。Theextractsarecombinedwashedconsecutivelywith100ml.ofwater100ml.of5%aqueoussodiumbicarbonatesolutiondriedwithanhydroussodiumsulfatetransferredtoashtneckeddisti
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