棉籽綜合利用加工工藝的研究.pdf

1、目的：以脫殼棉籽為原料，用兩種不互溶溶劑對其進(jìn)行雙液相萃取，進(jìn)行油脂的提取，棉酚的脫除，以提取的油脂用于生物柴油的生產(chǎn)，并對棉籽糖、棉酚提取工藝進(jìn)行研究，并考察棉籽毛油經(jīng)簡易堿煉后酯交換反應(yīng)條件對脂肪酸甲酯得率的影響，以得到較佳工藝條件。對棉籽綜合利用加工工藝進(jìn)行研究，以實(shí)現(xiàn)棉籽的最大利用價(jià)值。
　　 方法：
　　 實(shí)驗(yàn)采用雙液相萃取的方法，對棉籽提油脫酚，提取的油脂采用化學(xué)法制備生物柴油，棉酚的含量使用紫外分光光度計(jì)法

2、測定，使用水稀釋法精制棉酚。棉籽糖的提取主要從脫油脫酚后的棉粕中用含水乙醇提取，甲醇相需脫除棉酚后再提取棉籽糖。棉籽毛油加入一定量堿液進(jìn)行簡易堿煉后，離心分離，脫除皂腳，以分離出的棉油制備生物柴油，借助單因素多水平實(shí)驗(yàn)及正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化反應(yīng)的工藝條件。利用高效液相色譜和薄層層析色譜定性、定量分析生物柴油組分。
　　 結(jié)果:
　　 1.雙液相萃取棉仁，甲醇相中棉酚含量為0.544％，脫酚脫油后的棉粕中游離棉酚的含量為0.02％

3、低于國家0.04％的標(biāo)準(zhǔn)，可進(jìn)行蛋白飼料方面的開發(fā)利用。棉籽毛油中棉酚含量為0.108％，堿煉后含量降為0.032％，質(zhì)量得到大為改善。
　　 2.含水乙醇可用于棉粕中棉籽糖的提取，影響棉籽糖浸出率最重要的因素是浸出溫度，其次是提取時(shí)間，再次是物料溶劑比，影響最小的因素是溶劑濃度，最佳的提取工藝條件為提取溫度為60℃，溶劑濃度為70％，物料比為1：14（g/mL），提取時(shí)間為150min。按此實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行提取，棉籽糖得率為95.

4、15％。
　　 3.在雙液相萃取的方法處理棉籽的實(shí)驗(yàn)中，甲醇極性相溶解了色素、膠質(zhì)、游離脂肪酸以及部分水等雜質(zhì)，起到了對棉籽油進(jìn)行洗滌、提純的作用，所得毛油適合用于生產(chǎn)脂肪酸甲酯。用石油醚萃取的棉籽油相直接生產(chǎn)生物柴油，石油醚的存在使酯交換反應(yīng)產(chǎn)物中甲酯含量略有下降，但洗滌產(chǎn)物所需水量降低。綜合考慮，確定石油醚與棉籽油質(zhì)量比為1：1。在以雙液相萃取的棉籽油為原料化學(xué)法催化合成生物柴油的實(shí)驗(yàn)中，借助單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，考察了醇油

5、摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)的影響，由正交實(shí)驗(yàn)的極差分析結(jié)果得影響酯交換反應(yīng)的順序?yàn)榉磻?yīng)時(shí)間、催化劑用量、醇油摩爾比和反應(yīng)溫度，并且最佳的反應(yīng)條件為醇油摩爾比6:1，反應(yīng)時(shí)間120min，催化劑用量占原料油質(zhì)量的1.1％，反應(yīng)溫度60℃。
　　 4.以酸值較高的棉籽毛油為原料采用加9％堿液初步堿煉棉籽毛油，簡易堿煉后其酸值降低，色澤變淡適合用于生產(chǎn)生物柴油，不需進(jìn)一步精煉加工，比直接用精煉油加工生物柴油節(jié)約生產(chǎn)成

6、本。以該油為原料進(jìn)行酯交換反應(yīng)制備生物柴油，通過正交實(shí)驗(yàn)得到的最佳工藝條件為當(dāng)醇油摩爾比為6:1，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為40min，催化劑用量為棉籽油質(zhì)量的0.9％時(shí)，脂肪酸甲酯得率為98.81％。
　　 結(jié)論與討論:
　　 1.酸值大于10的棉籽毛油一般采用兩步法，即先預(yù)酯化降低酸值，再進(jìn)行酯交換反應(yīng)，但本實(shí)驗(yàn)采用的原料棉籽毛油，色澤較深含雜質(zhì)較多，如采用此法就需要先脫色，工藝復(fù)雜。在本實(shí)驗(yàn)中酸值為15的棉籽毛油