蜂蜜中砜毒素SPE-HPLC檢測方法的研究.pdf

1、甲砜霉素屬于酰胺醇類抗生素，對革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽性菌有很強的活性，具有廣譜抗菌能力。由于氯霉素的毒副作用較大，歐盟、美國、中國先后對氯霉素在畜牧養(yǎng)殖業(yè)上的禁用，甲砜霉素在蜜蜂養(yǎng)殖過程中則成為了氯霉素的替代品而被使用。雖然甲砜霉素在動物體內(nèi)殘留量較低但是毒副作用依然存在，為保障消費者安全，控制甲砜霉素在蜂產(chǎn)品中的殘留，需要建立一種靈敏、高效的甲砜霉素藥物殘留檢測技術。目前，報道的關于蜂產(chǎn)品、水產(chǎn)品中的氯霉素的檢測方法層出不窮，然而對于

2、蜂蜜等蜂產(chǎn)品中的甲砜霉素的檢測方法卻不多，本文研究并確立了蜂蜜中甲砜霉素殘留的高效液相色譜紫外檢測法。
　　 樣品用堿性乙酸乙酯提取純化，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)進行濃縮，C18固相萃取柱萃取凈化，檢測波長為225nm，流動相為水：乙腈=80:20(V/V)，流速為1.0mL/min，柱溫35.0℃，進樣量為20μL。在10～100μg/g線性范圍內(nèi)，峰面積與添加濃度的線性關系良好(r2=0.9998)，甲砜霉素的平均回收率的范圍在71.3％～

3、90.9％之間，變異系數(shù)在2％～3.4％之間，最低檢測限達到30μg/kg，低于中華人民共和國行業(yè)標準SN0199-93中規(guī)定的50μg/kg。
　　 通過給蜜蜂喂食甲砜霉素，采用實驗建立的方法來測定蜂蜜中甲砜霉素的含量，并研究甲砜霉素在蜂蜜中含量變化情況。
　　 實驗結(jié)果表明，本文報道的用于蜂蜜中甲砜霉素殘留檢測的方法，靈敏度高、精密度好，達到了甲砜霉素殘留分析的要求。方法的建立將為甲砜霉素的殘留檢測提供新方法，并對監(jiān)