青霉素菌渣中青霉素檢測方法及其在土壤中吸附遷移降解特性研究.pdf

1、青霉素類抗生素被廣泛應(yīng)用于治療人類疾病及促進(jìn)動(dòng)物生長領(lǐng)域。在工業(yè)化青霉素發(fā)酵生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的青霉素菌渣，由于其含有殘留青霉素而被國家環(huán)保部列為工業(yè)危險(xiǎn)廢棄物。有鑒于此，青霉素菌渣的處理處置方式主要是填埋或焚燒[1]。目前，對于青霉素類抗生素的檢測主要集中于生物組織、動(dòng)物源食品等成分相對簡單的基質(zhì)，對于成分復(fù)雜基質(zhì)中的青霉素殘留檢測研究則相對較少。同時(shí)，國內(nèi)對于青霉素類藥物的環(huán)境行為研究還相對空白，對其在土壤環(huán)境中的吸附、遷移及降解

2、過程關(guān)注較少。為此，本文構(gòu)建了青霉素鈉的HPLC檢測方法，探討并優(yōu)化了青霉素菌渣及土壤中殘留青霉素的前處理方法，并以此為基礎(chǔ)測定了不同溫度及光照條件下菌渣中殘留青霉素隨時(shí)間的變化趨勢，通過批量平衡法和土柱淋溶法研究了青霉素鈉在土壤中的吸附與遷移特性，主要研究結(jié)果如下:
　　1)建立了青霉素鈉的HPLC檢測方法:以水（含0.1％甲酸）∶乙腈(V∶V=50∶50)為流動(dòng)相進(jìn)行液相色譜檢測時(shí)，青霉素鈉出峰效果較佳，且在質(zhì)量濃度范圍為0.

3、5～8 mg/L時(shí)，線性關(guān)系良好(R2＞0.999)，方法日內(nèi)、日間精密度分別為1.8％～3.0％（n=6）、1.2％～2.9％(n=6);檢測限與定量限分別為169±5.5μg/L、558±8.9μg/L。
　　2)不同環(huán)境基質(zhì)中青霉素前處理方法的建立與優(yōu)化:建立了ASE-SPE-HPLC測定菌渣及土壤中殘留青霉素的方法。樣品以超純水為提取劑，50℃提取，HLB型固相萃取柱富集凈化:6.0 mL5％甲醇淋洗、2.0 mL乙腈-2

4、.0 mL甲醇洗脫后，采用HPLC檢測。結(jié)果表明，青霉素在菌渣及土壤中不同添加水平的添加回收率范圍分別為83.95％～84.28％和73.05％～89.76％;回收率RSD范圍分別為3.85％～10.10％(n=5)、1.08％～2.90％(n=5)，回收效果較佳;檢測限分別為229μg/L和275μg/L。檢測河北某制藥廠菌渣及土壤，得到其中青霉素殘留量分別為2.356 mg/g濕菌渣和0.275 mg/kg土壤。
　　3)青霉

5、素鈉吸附遷移特性研究:分別采用批量平衡法及土柱淋溶法研究了青霉素鈉在3種供試土壤中的吸附遷移特性，并探討了不同因素對吸附遷移特性的影響。結(jié)果表明:①吸附特性:24h后，青霉素鈉在土壤中基本達(dá)到吸附平衡;水土比、有機(jī)質(zhì)含量越低，粒徑越大，吸附量越小;25℃，pH7.0時(shí)，有利于青霉素鈉在土壤中的吸附;等溫吸附特性能較好地采用Freundlic模型擬合;吸附特性與土壤有機(jī)質(zhì)、粘粒含量相關(guān)性較好;屬于物理吸附。土壤對青霉素鈉的吸附能力強(qiáng)弱為: