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文檔簡介
1、中成藥的質(zhì)量長期以來多以單一指標(biāo)進(jìn)行控制,但中藥的多成分、多靶點的作用特點決定了對其進(jìn)行多指標(biāo)質(zhì)量控制的必要性,因此多成分同步測定的質(zhì)量控制模式應(yīng)運而生。但商品化對照品的供需矛盾和多指標(biāo)質(zhì)量控制所致的高昂的檢測成本限制了該質(zhì)量評價模式在中藥實際的生產(chǎn)、科研和監(jiān)管領(lǐng)域的推廣和應(yīng)用?!耙粶y多評”(簡稱為QAMS)的中藥質(zhì)量評價模式為解決該矛盾提供了新思路。
梔子金花丸的功效是清熱瀉火,涼血解毒,可用于口舌生瘡,牙齦腫痛等肺胃實熱癥
2、,是常用的中藥復(fù)方制劑?,F(xiàn)行2010年版《中國藥典》一部含量測定項下僅以梔子苷一個指標(biāo)成分對其進(jìn)行質(zhì)量評價。現(xiàn)將一測多評的質(zhì)量評價模式應(yīng)用于梔子金花丸,探索該方法應(yīng)用于中藥復(fù)方的可行性,使多成分質(zhì)量控制方法用于中成藥質(zhì)量控制,提高其質(zhì)量控制水平,進(jìn)一步保證藥物的安全、有效、可控,并盡量降低檢測成本。
一、梔子金花丸中三類成分的含量測定采用HPLC法,建立對梔子金花丸中3種不同類型的10個成分(小檗堿、黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、
3、蘆薈大黃素、漢黃芩素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚,分別用字母A~J代表該10個成分)的含量進(jìn)行同步測定的方法。采用Syncronis C18(4.6mm×250mm,5μm)色譜柱,流動相為甲醇-乙腈-0.2%磷酸水,梯度洗脫,流速1mL·min-1,柱溫30℃,分別在同一波長(254nm)和不同波長(228nm、274nm、254nm)處同時檢測。經(jīng)過系統(tǒng)的方法學(xué)考察,其精密度、線性、穩(wěn)定性、重復(fù)性、加樣回收試驗均符合中藥成分
4、含量測定的要求。實驗結(jié)果表明兩種檢測波長模式下該方法分離度好、無雜質(zhì)干擾、簡便、準(zhǔn)確,可用于梔子金花丸中上述10種成分的含量測定。
二、梔子金花丸中三類成分QAMS質(zhì)量評價模式的建立
1、采用PDA型檢測器,以大黃素為內(nèi)參物,通過斜率法,分別于兩種不同檢測波長模式下,即同一波長(254 nm)和不同波長(228 nm、274 nm、254 nm)處檢測,測定了其他9個待測成分小檗堿、黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素、蘆薈大黃
5、素、漢黃芩素、大黃酸、大黃酚和大黃素甲醚與內(nèi)參物大黃素間的相對校正因子(Relative Correction Factor,RCF)。在254nm波長處檢測時,最終確定的RCF分別為:f254nm小檗堿/大黃素=1.01、f254nm黃芩苷/大黃素=0.427、f254nm漢黃芩苷/大黃素=0.541、f254nm黃芩苷/大黃素=0.887、f254nm蘆薈大黃素/大黃素=1.39、f254nm漢黃芩素/大黃素=0.793、f254n
6、m大黃酸/大黃素=1.22、f254nm大黃酚/大黃素=1.48、f254nm大黃素甲醚/大黃素=1.01。在不同波長處檢測時,最終確定的RCF分別為:f228nm/254nm小檗堿/大黃素=1.31、f274nm/254nm黃芩苷/大黃素=0.989、f274nm/254nm漢黃芩苷/大黃素=1.11、f274nm/254nm黃芩素/大黃素=1.61、f254nm/254nm蘆薈大黃素/大黃素=1.39、f274nm/254nm漢黃芩
7、素/大黃素=1.73、f254nm/254nm大黃酸/大黃素=1.22、f254nm/254nm大黃酚/大黃素=1.48、f254nm/254nm大黃素甲醚/大黃素=1.00。通過對RCF進(jìn)行重復(fù)性和耐用性試驗,證明在確定的色譜條件下,上述RCF可作為一個常數(shù)用于梔子金花丸中小檗堿、黃芩中黃酮類和大黃中游離蒽醌類成分的含量計算。
2、本實驗對梔子金花丸中10個待測成分的定位方法—保留時間差(△TR)和相對保留值(RTR),進(jìn)行
8、了耐用性考察,最終確定了根據(jù)保留時間差并借助化合物的紫外吸收光譜和梔子金花丸“一測多評”特征圖譜進(jìn)行定位的方法。最終確定的△tR分別為:△tRA/H=-50.35min、△tRB/H=-42.36min、△tRC/H=-34.42min、△tRD/H=-27.75min、△tRE/H=-19.68min、△tRF/H=-17.73min、△tRG/H=-13.05min、△tRI/H=10.34min、△tRJ/H=16.23min。<
9、br> 3、對9種C18填料色譜柱(Spursil、Welchrom、Syncronis、Luna、Topsil、Diamonsil(Ⅱ)、Accurasil、Xtimate、Kromasil)考察了時間校正法對待測成分色譜峰的定位效果。選擇校正點(n≥2)時,其中之一必須為內(nèi)參物。在運用該法對待測成分色譜峰定位時,由于10個待測成分為3種不同類型化合物,因此在實際應(yīng)用時,可根據(jù)現(xiàn)有對照品的情況靈活應(yīng)用。試驗中發(fā)現(xiàn),校正點的增加并未使
10、定位結(jié)果的準(zhǔn)確性得到相應(yīng)提高,采用大黃素和小檗堿進(jìn)行二點校正,定位效果較好。在采用該法進(jìn)行待測成分定位的同時,若結(jié)合待測成分的紫外吸收光譜和梔子金花丸的標(biāo)準(zhǔn)圖譜會使定位準(zhǔn)確度得以大幅提高。
4、將建立的梔子金花丸中生物堿、黃酮、蒽醌3類成分QAMS方法用于梔子金花丸的質(zhì)量評價,并將QAMS法的計算值和與外標(biāo)法的測定結(jié)果進(jìn)行比較,二者無顯著性差異,相對誤差<5%。
研究結(jié)果表明:“一測多評”質(zhì)量評價模式可以應(yīng)用于梔子金
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