六味五靈片多成分含量測定和指紋圖譜研究.pdf

1、六味五靈片是2006年獲準(zhǔn)上市的國家三類中藥，可滋腎養(yǎng)肝，活血解毒，臨床常用于治療慢性乙型肝炎。因其臨床用量大，療效好，獲得了第三屆“中國肝類用藥市場十大影響力品牌”稱號。該品種組方由五昧子、連翹、女貞子、莪術(shù)、苣荬菜和靈芝孢子粉六味中藥構(gòu)成。原藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)中含量項(xiàng)只包含五味子甲素的含量測定，因中藥成分和作用機(jī)理的復(fù)雜性，單一成分的含量測定難以全面反映藥品質(zhì)量。為提高藥品質(zhì)量控制水平，增強(qiáng)市場競爭力，對該品種進(jìn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高的相關(guān)研究。

2、
　　在總結(jié)文獻(xiàn)研究的基礎(chǔ)上，對六味五靈片藥昧組成和作用進(jìn)行分析，選擇連翹苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五昧子乙素5個有效成分作為控制指標(biāo)，采用具有高壓、高效、高速、高靈敏度、適用范圍廣等優(yōu)勢的高效液相色譜法對5個成分進(jìn)行含量測定。同時為全面控制產(chǎn)品質(zhì)量，采用目前公認(rèn)的可提供豐富鑒別信息，能反映中藥各成分整體表現(xiàn)的指紋圖譜技術(shù)，對六味五靈片進(jìn)行HPLC指紋圖譜方法研究。
　　1.建立了高效液相色譜法同時測定六味五靈

3、片中連翹苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素5個指標(biāo)成分含量的方法。色譜柱為AgilentZorbax SB-C18柱，流動相為乙腈-1％磷酸水溶液梯度洗脫，檢測波長為230nm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，5種指標(biāo)成分的分離效果理想，其線性關(guān)系、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性和加樣回收率均良好，20批樣品的5個成分含量較穩(wěn)定，未發(fā)現(xiàn)顯著性差異。
　　2.探索建立了六味五靈片的HPLC指紋圖譜，色譜柱為Agilent ZorbaxSB-C

4、18柱，流動相為乙腈-1％磷酸水溶液梯度洗脫，檢測波長為230nm。實(shí)驗(yàn)共產(chǎn)生了25個共有峰，初步闡明了共有峰來源，并定性了部分色譜峰。20批樣品生成的圖譜的相似度較高，差異較小。
　　3.對樣品進(jìn)行了長期穩(wěn)定性試驗(yàn)，考察了所建立的含量測定方法控制的5個指標(biāo)成分含量和品種指紋圖譜匹配性的變化情況。實(shí)驗(yàn)結(jié)果，3批樣品5個成分的含量測定結(jié)果與指紋圖譜的匹配性均無明顯變化，證明制定的含量測定方法和指紋圖譜方法可行性較好。
　　結(jié)論