大孔樹脂在羥鈷胺素精制工藝中的應(yīng)用研究.pdf

1、羥鈷胺素是氰鈷胺素(VB12)的衍生物之一，又稱VB12b，可用于治療VB12缺乏癥且有長效作用，是氰鈷胺素的更新替代產(chǎn)品；臨床上還可以用于治療氰化物中毒。因氰鈷胺素性質(zhì)較穩(wěn)定，通過光解制備羥鈷胺素的轉(zhuǎn)化率較低；若產(chǎn)物不及時分離，還會發(fā)生逆反應(yīng)，再生成氰鈷胺素。本文采用大孔樹脂吸附的方法分離氰鈷胺素和羥鈷胺素，選擇合適的大孔吸附樹脂，優(yōu)化樹脂對羥鈷胺素的吸附工藝，并對吸附動力學(xué)和熱力學(xué)進行深入探討。
　　 通過測定多種樹脂(CA

2、D45、DM1180、D150、D072、D401、D101、D418、X-5和XAD-1180)對羥鈷胺素和氰鈷胺素的靜態(tài)吸附與洗脫性能，比較不同樹脂的吸附量、吸附速率、選擇性和洗脫率，篩選出分離性能較好的大孔樹脂--H型D150樹脂。
　　 實驗用H型D150樹脂對羥基鈷胺素進行靜態(tài)和動態(tài)的吸附和洗脫。測定了溶液濃度、pH值、溫度、流速及再生因素對樹脂吸附性能的影響；洗脫劑種類及洗脫劑的濃度、pH值、溫度和流速對樹脂沈脫性能

3、的影響，并確定最佳工藝條件。優(yōu)化的吸附和洗脫工藝條件為：羥鈷胺素初始濃度為1000 mg·L-1，吸附溫度為室溫，用每100 mL的含無水醋酸鈉3.0 g的60％的丙酮-水溶液作為沈脫劑，洗脫溫度為室溫，動態(tài)吸附流速為3.00 BV·h-1洗脫流速為0.96 BV·h-1，樹脂在第二次循環(huán)使用時達到穩(wěn)定狀態(tài)。結(jié)果表明，該樹脂對羥鈷胺素具有較好的吸附和洗脫性能，動態(tài)吸附飽和吸附量為1767mg·g-1濕樹脂，最終產(chǎn)品羥鈷胺素的相對純度≥9

4、9％。
　　 通過SEM和紅外光譜等檢測手段對未吸附羥鈷胺素和吸附羥鈷胺素的H型D150大孔吸附樹脂進行表征。SEM圖片顯示H型D150樹脂表面為極其不均勻的蜂窩狀結(jié)構(gòu)(多孔結(jié)構(gòu))，吸附羥鈷胺素后表面形成明顯的突起，樹脂體積發(fā)生了一定程度的膨脹。紅外光譜結(jié)果顯示吸附前后譜圖形狀非常相近，羰基的吸收峰發(fā)生紅移，說明吸附前后都有氫鍵存在，吸附的過程可能是基于樹脂功能基之間氫鍵的斷裂和樹脂功能基與羥鈷胺素分子之間氫鍵形成。
　　

5、 運用數(shù)學(xué)模型研究羥鉆胺素在H型D150大孔樹脂上的吸附熱力學(xué)和動力學(xué)，探討吸附機理。吸附動力學(xué)分析結(jié)果表明，在吸附的初始階段，隨著溶液中羥鈷胺素初始濃度的增大和溫度的升高，吸附速率增大；吸附初期的速率是由粒內(nèi)擴散和液膜擴散共同控速，但以粒內(nèi)擴散為主。吸附熱力學(xué)分析結(jié)果表明，該樹脂對羥鈷胺素的吸附很好的符合Freundlich等溫方程，吸附過程△G為負，說明吸附過程自發(fā)進行：吸附焓變△H為正值，說明此吸附為吸熱過程，適當提高溫度有利于