大孔吸附樹(shù)脂

1、大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)就是以大孔吸附樹(shù)脂為吸附劑，利用其對(duì)不同成分的選擇性吸附和篩選作用，通過(guò)選用適宜的吸附和解吸條件借以分離、提純某一或某一類有機(jī)化合物的技術(shù)。應(yīng)用大孔樹(shù)脂進(jìn)行分離的技術(shù)是20世紀(jì)60年代末發(fā)展起來(lái)的繼離子交換樹(shù)脂后的分離新技術(shù)之一。一、大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)的基本原理大孔吸附樹(shù)脂分離技術(shù)是利用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)欲分離物質(zhì)的吸附作用和篩選作用達(dá)到分離目的的方法。大孔吸附樹(shù)脂柱色譜是以大孔吸附樹(shù)脂為固定相

2、，使天然物提取液通過(guò)裝有大孔樹(shù)脂的柱子，其中的有效成分有選擇性地吸附在樹(shù)脂上，而雜質(zhì)成分不被吸附，再經(jīng)適當(dāng)?shù)娜軇┫疵?，收集含有效成分的流出液，合并濃縮，回收溶劑，便可除掉天然物提取液中的雜質(zhì)成分，達(dá)到有效分與提取液中糖類、色素等雜質(zhì)分離的目的。這是一種純化精制天然有機(jī)化合物的新工藝。大孔吸附樹(shù)脂也叫大網(wǎng)格吸附劑，是繼離子交換樹(shù)脂之后又一新型分離介質(zhì)。既不同于離子交換樹(shù)脂，又有別于凝膠分子篩，同時(shí)兼有吸附劑和篩選性，是以吸附作用和篩選作用

3、相結(jié)合的分離材料，其吸附作用是由于范德華引力或產(chǎn)生氫鍵的結(jié)果，而篩選作用則是由樹(shù)脂本身多孔性結(jié)構(gòu)所決定。由于孔隙度比較大，它具有很大的比表面積。根據(jù)樹(shù)脂骨架材料的不同，打孔樹(shù)脂可分為非極性、中極性和極性三大類。根據(jù)分離物質(zhì)極性大小，通過(guò)所選擇的與之相適應(yīng)的大孔吸附樹(shù)脂的選擇性吸附就能得到分離目的。二、大孔吸附樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及種類大孔樹(shù)脂是20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的一類有機(jī)高聚物吸附劑，多為苯乙烯型或2甲基丙烯酸酯型。由于與普通凝膠樹(shù)脂

4、的合成方法不同，大孔樹(shù)脂的孔徑與比表面積都比較大。大孔樹(shù)脂內(nèi)部具有三維空間立體結(jié)構(gòu)，顯微形狀為球形顆粒，一般為白色球形顆粒狀，粒度多為20~60目。顆粒內(nèi)部喲很多網(wǎng)狀孔穴而具有很大的比表面積，具有良好的篩選吸附性能，比表面積越大，吸附能力越強(qiáng)。另外，在樹(shù)脂合成時(shí)刻引入酰胺基、酚羥基等極性基團(tuán)，使樹(shù)脂具有適當(dāng)?shù)臉O性，可用于極性化合物的吸附。大孔樹(shù)脂隨之變條件及原料性質(zhì)的不同，性能差異很大。它們與無(wú)機(jī)類多孔體的空隙結(jié)構(gòu)不同，無(wú)機(jī)類多孔體可按

5、離子鍵能晶格排列的比較規(guī)整，其鍵長(zhǎng)、鍵角、大小和方向都是固定的，構(gòu)成的空穴也是均勻規(guī)整的，面大硫酸銨等），可使樹(shù)脂的吸附量大。2.溶劑的pH值一般而言，酸性化合物應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行吸附，堿性化合物在堿性溶液中進(jìn)行吸附，中性化合物可在近中性的情況下被吸附。（三）上樣溶液的濃度樹(shù)脂吸附量一般與上樣溶液濃度成反比，通常以較低濃度進(jìn)行吸附較為有利，如果上樣溶液偏高，則吸附量會(huì)顯著減小。（四）吸附流速對(duì)于同一濃度的上樣溶液，吸附流速過(guò)大，樹(shù)脂的吸

6、附量就會(huì)下降，但吸附流速過(guò)小，吸附時(shí)間就會(huì)增加。在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，應(yīng)綜合考慮來(lái)確定最佳吸附流速，既要使樹(shù)脂的吸附效果好，又要保證較高的工作效率。（五）洗脫劑的性質(zhì)1.洗脫劑種類常見(jiàn)的洗脫劑有甲醇、乙醇、丙酮等，洗脫能力順序?yàn)楸炯状迹疽掖迹舅?。可根?jù)吸附能力強(qiáng)弱選用不同的洗脫劑及濃度，對(duì)于非極性樹(shù)脂，洗脫劑極性越小，其洗脫能力越強(qiáng)；對(duì)于中極性和極性樹(shù)脂，則用極性較大的洗脫劑為宜。在實(shí)際工作中，乙醇應(yīng)用較多。2.洗脫劑的pH值洗脫劑的pH值

7、對(duì)其洗脫能力和對(duì)化合物的分離效果有顯著影響，需根據(jù)待分離化合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)來(lái)控制溶液的pH值。通過(guò)改變洗脫劑的pH值，可使吸附物形成較強(qiáng)的離子化合物，很容易被洗脫下來(lái)，從而提高洗脫率。（六）洗脫流速洗脫流速一般控制在0.5~5Mlmin為宜。四、大孔吸附樹(shù)脂柱色譜的應(yīng)用大孔吸附樹(shù)脂柱色譜技術(shù)具有快速、高效、方便、靈敏、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，早期在廢水處理、維生素、抗生素分離純化方面應(yīng)用較多。近年來(lái)在天然藥物有效成分的提取、分離純化、中藥制劑工藝改