大孔吸附樹脂分離純化小麥麩皮阿魏酸研究

1、2011年第9期糧食與油脂41大孑L吸附樹脂分離純化小麥麩皮阿魏酸研究劉樹興。王蓓(陜西科技大學生命科學與工程學院，陜西西安710021)摘要：利用大孔樹脂純化小麥麩皮阿魏酸粗提液，篩選出合適大孔樹脂對阿魏酸進行富集、純化，提高產品質量。結果表明，宜選用HPD—100型樹脂對小麥麩皮阿魏酸進行純化，并通過吸附一解吸動力學研究確定最佳純化工藝。關鍵詞：阿魏酸；大孔吸附樹脂；阿魏酸純化PurificationoffIerulicacidin

2、wheatbranbymacroporousresinLIUShu—xing。WANGBei(CoHegeofLifeScience＆Engineering，ShaanxiUniversityofScience＆Technology。Xi’an710021。China)Abstract：Puri母thefemlicacidextractsinwheatbranbymacroporousresin，selectedasuitablemac

3、roporousresinforpurificationoffbrulicacid，improVeproductqualityTheresultsshowthattheuseofHPD—l00resinpuri矽fellllicacidinwheatbran，thmughadso叩tion—deso叩tiondynamicsstudytodetenninethebestpu^ficationKeywords：feTlJlicacid；m

4、acroporousresin；ferulicacidpurification中圖分類號：TS2023文獻標識碼：A文章編號：1008—9578(20l1)09—004l一03研究發(fā)現，阿魏酸是小麥麩皮中含量最高酚酸，主要通過酯鍵與多糖和木質素交聯，或自身酯化或醚化形成二阿魏酸心】?？衫脡A液對小麥麩皮強裂解性、乙醇對阿魏酸的高溶解力再輔以超聲波破碎3，提取小麥麩皮阿魏酸。大孔吸附樹脂因具有吸附性強、解吸附容易、可反復使用、流體阻力小、

5、價格便宜、操作簡單等優(yōu)點’，近年來廣泛應用于物質分離、純化。本實驗采用不同型號大孔吸附樹脂，研究對小麥麩皮阿魏酸粗提液吸附和解吸性能，以篩選出最適樹脂，并對影響阿魏酸吸附和解吸因素進行研究。1材料與儀器11材料與試劑阿魏酸標準品：中國藥品生物制品檢定所；a一淀粉酶，堿性蛋白酶：北京奧博星生物技術有限公司；氫氧化鈉，95％乙醇等均為分析純。D10l、AB一8、NKA一9、HPD—lOO、HPD一722型大孔吸附樹脂：滄州寶恩化工有限公司。

6、小麥麩皮：市售。12實驗儀器DK一98一l型電熱恒溫水浴鍋：天津市泰斯特儀器有限公司：10卜2型鼓風干燥箱：北京科偉永興儀器有限公司；TDL一40B型離心機：上海安亭科學儀器廠；2600型紫外可見分光光度計：上海尤尼柯儀器有限公司；KQ一520TDV高頻數控超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；層析柱(2cmX30cm)。2試驗方法與結果21測定阿魏酸含量方法采用紫外分光光度法測定阿魏酸含量b1。用95％乙醇配制成O00l、0002、O

7、003、0004、0005、0006、O007、O008mg／mL阿魏酸標樣溶液，以蒸餾水作空白，于320姍波長進行測定，得到阿魏酸標準曲線為：y=6635x—O0043，R2=0999：式中y為吸光度，x為阿魏酸溶液濃度(mg／mL)。O6O5劃04喜o3O2O1OO0002O004O006O008濃度／mg／mL圖l阿魏酸標準曲線22大孔吸附樹脂純化阿魏酸工藝條件221阿魏酸粗提液制備工藝稱取100g小麥麩皮，經蛋白酶和淀粉酶處理除

8、收稿日期：20ll一07一02作者簡介：劉樹興(1962～)。男碩士。教授研究方向：食品加工及食品添加荊。萬方數據2011年第9期糧食與油脂43BV／h吸附流速只能處理l1BV上柱液，而lBV／h和2BV／h處理最分別為14BV和13BV，相差不大，考慮經濟性，選擇2BV／h吸附流速。226洗脫液質量濃度確定配置不同濃度乙醇溶液作為洗脫液，在最佳上樣量和最佳吸附流速條件下進行動態(tài)吸附達到吸附飽和后，靜置過夜，然后用2BV蒸餾水進行洗脫除

9、去多糖等雜質，再用不同洗脫液以lBV／h流速進行洗脫，每lBV收集一份流出液，測量其中阿魏酸含量。結果見圖4O12345678910ll1213床體積／Bv圖4洗脫液質量濃度考察醇醇醇如圖4所示，用40％乙醇溶液洗脫時，所需洗脫液體積較多，不利于后續(xù)濃縮處理。60％乙醇溶液只需7BV就可將阿魏酸洗脫完全，洗脫峰也較集中：80％乙醇洗脫液在洗脫時顏色較深，表明過高乙醇體積分數會將色素等雜質一并洗脫。從洗脫效果和經濟方面考慮，宜以選擇60％

10、乙醇溶液作為洗脫液。227洗脫流速確定分別采用05BV／h、lBV／h、2BV／h洗脫流速對已吸附飽和樹脂進行洗脫，每lBV收集一份流出液，測量其中阿魏酸含量。結果見圖5型：：囂窶O123456789床體積／BV圖5洗脫流速考察從圖5表明，洗脫流速越慢，洗脫效果越好，因洗脫液流速越慢，越有利于樹脂中阿魏酸溶解于洗脫液中。由圖5可看出，在05BV／h，lBv／h洗脫流速下，洗脫峰較集中，6BV洗脫液就可洗脫完全，考慮到05BV／h，lBV

11、／h洗脫效果差別不大，從經濟效率考慮，選擇lBV／h洗脫流速。23驗證試驗純化02mg／mL阿魏酸粗提液時，上樣量為7倍床體積，上樣流速選擇2BV／h，達到吸附飽和后，靜置過夜，然后用2BV蒸餾水沖洗以除去雜質，用60％乙醇溶液以lBV／h流速進行解吸，解吸液經濃縮，真空低溫干燥后取樣測定阿魏酸量，平行進行3次試驗。結果制品中阿魏酸平均質量分數為234％，而在原料中僅為042％，說明采用大孔吸附樹脂純化小麥麩皮中阿魏酸效果良好。3結論(

12、1)大孔吸附樹脂具有選擇性好、吸附容量大、再生處理方便、吸附迅速、解吸容易等特點，根據靜態(tài)吸附解吸試驗結果，選擇HPD—100型大孔吸附樹脂純化阿魏酸。(2)采用HPD—100型大孔吸附樹脂純化小麥麩皮阿魏酸最佳工藝條件為：上樣液濃度為02mg／mL，上樣量為7BV，吸附流速為2BV／h，吸附飽和后，先用2BV蒸餾水沖洗除去雜質，再用60％乙醇溶液在洗脫流速為lBV／h下進行解吸，可顯著富集和純化提取液中阿魏酸。解吸液經濃縮、真空干燥后

13、，制品中阿魏酸平均質量分數為234％。[參考文獻]【l】李昌文。歐陽韶暉小麥麩皮的綜合利用L刀糧油加工與食品機械2003(7)：55—56【2】S蛐choAl，BanoIometB，GomezCordov髂tC，eta1IkIcaseofferulic∽id6DmcercaIrcsiduesbyb盯Ieyem：ymaticex缸虻t[J】FotnllalofCe涮Science，200l，34：173一179【3】韓瑞亭，宋新麗超聲法水