豬雞組織中15種磺胺類藥物的高效液相色譜檢測方法的研究.pdf

1、磺胺類藥物(Sulfonamides，SAs)是一類可有效預(yù)防和治療細(xì)菌性感染的抗生索，目前廣泛應(yīng)用于畜禽生產(chǎn)中，因而造成動(dòng)物組織中該類藥物的殘留現(xiàn)象明顯。近年米發(fā)現(xiàn)，長期使用該類藥物可引起甲狀腺腫大、誘發(fā)腫瘤等，監(jiān)控該類藥物殘留十分必要。針對(duì)目前獸醫(yī)曬床使用現(xiàn)狀，本研究建立了豬、雞組織中磺胺氯噠嗪(sulfachloropyridazine，SCP)、磺胺二甲氧噠嗪(sulfadimethoxine，SDM)、磺胺甲基噻唑(sulfa

2、methizole，ST)等15種磺胺類藥物多殘留檢測的固相萃取—高效液相色譜檢測方法。 由于絕大多數(shù)磺胺類藥物具有伯胺基和磺酰胺基而呈酸堿兩性，可溶于酸堿溶液中。本研究利用磺胺類藥物的這種特性，用乙酸乙酯將藥物從待測樣品中提取出米，通過濃縮提取液、液液分配等手段，將藥物轉(zhuǎn)移至鹽酸中，正己烷除脂，上MCX陽離子交換SPE柱，依次用0.1mol·L-1鹽酸溶液、甲醇-乙腈溶液淋洗，用氨化甲醇洗脫，氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相復(fù)溶，在270n

3、m檢測波長下用高效液相色譜檢測。 本方法在肌肉組織中的檢出限為5μg·kg-1，定量限為10μg·kg-1。雞肉組織中在10、50、100μg·kg-1的添加水平上，各藥物的回收率在68.1％到84.9％之間，批內(nèi)變異系數(shù)小于10.6％，批間變異系數(shù)小于12.6％。豬肉組織中在10、50、100μg·kg-1的添加水平上，各藥物的回收率在69.8％到87.1％之間，批內(nèi)變異系數(shù)小于9.4％，批間變異系數(shù)小于12.3％。

4、本方法在肝臟組織中的檢出限為10μg·kg-1，定量限為25μg·kg-1。雞肝組織中在25、50、100μg·kg-1的添加水平上，各藥物的回收率在69.8％到109.4％之間，批內(nèi)變異系數(shù)小于11.3％，批間變異系數(shù)小于16.9％。豬肝組織中在25、50、100μg·kg-1的添加水平上，各藥物的回收率在69.9％到100.9％之間，批內(nèi)變異系數(shù)小于12.2％，批間變異系數(shù)小于15.8％。 本方法不但滿足了對(duì)磺胺類殘留測定的