昌吉市三種食用魚肉中磺胺類藥物殘留檢測(cè)方法的優(yōu)化及測(cè)定分析.pdf

1、磺胺類藥物(SAs: sulfonamides)是指一類藥物的總稱，該類藥物中均含有對(duì)氨基苯磺酸結(jié)構(gòu)，對(duì)人體有很大危害，許多國家都對(duì)磺胺類藥物做了嚴(yán)格的限量控制。為了提高目前檢測(cè)技術(shù)水平，保證昌吉市食用魚的安全，能使檢測(cè)工作更有效的開展。本文主要通過優(yōu)化高效液相色譜法，對(duì)昌吉市水產(chǎn)品養(yǎng)殖場(chǎng)、批發(fā)市場(chǎng)、超市等主要供給的食用魚肉中的磺胺類藥物殘留水平進(jìn)行多方面研究。
　　論文主要研究，磺胺類藥物殘留過程中高效液相色譜儀器條件中水相及有

2、機(jī)相的協(xié)調(diào)到梯度洗脫，前處理過程中的旋蒸濃縮、固相萃取、試劑提取等方面的優(yōu)化，得到一種理想的結(jié)果。通過繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、測(cè)定方法回收率驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，最后用優(yōu)化后的檢測(cè)方法對(duì)昌吉市三種食用魚肉中的磺胺類藥物殘留進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析討論。
　　通過以上研究，確定35℃旋蒸，體積比例為甲醇/乙腈(2∶1，V/V)的混合溶液提取，使用MCX固相萃取小柱凈化后上機(jī)檢測(cè)，結(jié)合使用安捷倫高效液相色譜儀流動(dòng)相為:1％乙酸作為水相

3、，甲醇/乙腈混合液為有機(jī)相進(jìn)行梯度洗脫定量檢測(cè)。四種磺胺類藥物在較短時(shí)間內(nèi)能夠完全分離，并且，每種磺胺類藥物的線性回歸系數(shù)r≥0.992，回收率≥85％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5％。該試驗(yàn)方法處理方便，靈敏度高，回收率高。
　　用該方法在昌吉市6家水產(chǎn)養(yǎng)殖場(chǎng)、8家農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)、3家超市及2家直銷店中抽樣68批次對(duì)不同季節(jié)的魚體內(nèi)磺胺類藥物殘留情況進(jìn)行定量檢測(cè)，4批食用魚樣品中檢出磺胺類藥物殘留，但結(jié)果均未超過標(biāo)準(zhǔn)《NY5070-2002無公害