磺化聚酰亞胺膜用于測(cè)定動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物殘留前處理方法的建立.pdf

1、磺胺類藥物是一類人工合成的抗生素，經(jīng)常被當(dāng)做獸藥來使用。它們是畜牧業(yè)中最常見的用于治療感染和促進(jìn)生長(zhǎng)的抗菌劑之一。然而，磺胺類藥物在畜牧業(yè)中的過度使用，或者不恰當(dāng)?shù)氖褂脤?huì)導(dǎo)致化學(xué)品殘留在肉，蛋，魚，奶等產(chǎn)品中。由于有些磺胺類藥物能夠致癌，促進(jìn)抗藥性細(xì)菌的產(chǎn)生，還會(huì)引起人類的過敏反應(yīng)，牛奶中殘留的磺胺類藥物引起了極大的關(guān)注。目前，已開發(fā)多種檢測(cè)不同食品基質(zhì)中殘留磺胺的方法，如分光光度法（SP），氣相色譜法（GC），氣相色譜-質(zhì)譜法（GC

2、–MS），毛細(xì)管電泳-紫外檢測(cè)法（CE-UV），高效液相色譜（HPLC）紫外檢測(cè)法、熒光檢測(cè)法、質(zhì)譜法等。由于存在于食品樣品中的磺胺類藥物的濃度通常都很低，并且食品樣品基質(zhì)復(fù)雜，所以富集和凈化步驟對(duì)于準(zhǔn)確的檢測(cè)顯得尤為重要。目前，富集和凈化技術(shù)主要包括液液萃取，在線/離線固相萃取和基質(zhì)固相分散萃取。然而，這些方法通常耗時(shí)，并且需要用到傳統(tǒng)的揮發(fā)性有機(jī)溶劑。此外，不同基質(zhì)中的磺胺類藥物的回收率也不是很令人滿意。近年來，其他的一些省時(shí)的方法

3、已經(jīng)用于分析化學(xué)中，比如固相微萃取，分子印跡聚合物萃取和加壓溶劑萃取。然而，使用大量有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)依然存在。因此，開發(fā)簡(jiǎn)單、環(huán)境友好的前處理方法非常有必要。
　　本研究介紹了一種新型的樣品制備技術(shù)，利用了磺化聚酰亞胺膜表面的磺酸基團(tuán)與特定的磺胺類藥物發(fā)生化學(xué)結(jié)合反應(yīng)的方法，把磺胺類藥物從復(fù)雜的食品基質(zhì)中分離出來，然后再用適當(dāng)?shù)娜軇┌涯繕?biāo)物從膜表面洗脫下來。由于消耗的有機(jī)溶劑很少很少，所以本樣品制備技術(shù)完全符合綠色分析化學(xué)（GAC）

4、標(biāo)準(zhǔn)。該樣品制備技術(shù)首次用于食品中磺胺類藥物殘留的測(cè)定。如果樣品是液體就直接吸取5mL于離心管中備用，而對(duì)于固體樣品，經(jīng)打碎后，準(zhǔn)確稱取2g于離心管中，用去離子水溶解，然后把干燥潔凈的磺化聚酰亞胺膜放入樣品中，渦旋振蕩20 min，用干凈的鑷子把磺化聚酰亞胺膜小心的取出，并用去離子水沖洗干凈，用濾紙擦拭干凈后放入洗脫液中振蕩15min，取出磺化聚酰亞胺膜，洗脫液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后直接進(jìn)入儀器分析。結(jié)果表明：該法的檢出限和定量限分別

5、為1.0ng/g-3.0ng/g和3.3ng/g-10.0ng/g，標(biāo)準(zhǔn)樣品在5 ng/mL-80ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。牛奶樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個(gè)添加濃度的平均回收率為57.3％-88.9％，批內(nèi)RSD為8.6％-15.7％，批間RSD為10.4％-15.8％；蜂蜜樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個(gè)添加濃度的平均回收率為59.2％-85.7％，批內(nèi)RSD為8.2％-13.9％，批間RSD為

6、9.9％-16.1％，魚肉樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個(gè)添加濃度的平均回收率為55.4％-90.2％，批內(nèi)RSD為9.6％-14.7％，批間RSD為9.9％-13.6％，鴨血樣品在5ng/g，10ng/g和15ng/g三個(gè)添加濃度的平均回收率為56.3％-95.4％，批內(nèi)RSD為9.2％-13.3％，批間RSD為9.6％-13.6％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本研究建立的磺化聚酰亞胺膜萃取方法可用于檢測(cè)動(dòng)物源性食品中磺胺類藥物的殘留