四碘對(duì)苯二甲酰胺類非離子型X線造影劑的合成.pdf

1、本文設(shè)計(jì)并合成了五個(gè)四碘對(duì)苯二甲酰胺類非離子型X線造影劑，這五個(gè)化合物均未見文獻(xiàn)報(bào)道。 以1,4-丁烯-二醇為原料，經(jīng)過(guò)酯化、環(huán)氧化、胺解，得到中間體1,2,4-三羥基-2-氨基丁烷。 以對(duì)苯二甲酸為原料，經(jīng)過(guò)碘化，得到四碘對(duì)苯二甲酸，并對(duì)其合成進(jìn)行了工藝研究，得到最佳的工藝條件(摩爾比)：M[對(duì)苯二甲酸]：M[碘]=1∶5，在3小時(shí)左右升溫到170℃，并保持170℃反應(yīng)3個(gè)小時(shí)，產(chǎn)率為36.3％。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)過(guò)紅外，質(zhì)譜

2、，元素分析，碘含量測(cè)定等得到確認(rèn)。 四碘對(duì)苯二甲酸與氯化亞砜反應(yīng)，得到四碘對(duì)苯二甲酰氯，再與多元醇胺反應(yīng)，合成了目標(biāo)產(chǎn)物N，N'-雙(2，3-二羥基丙基)-2,3,5,6-四碘對(duì)苯二甲酰胺(1a)、N，N'-雙(1，3-二羥基丙基)-2,3,5,6-四碘對(duì)苯二甲酰胺(1b)、N，N'-雙甲基-N，N'-雙(2，3-二羥基丙基)-2，3，5，6-四碘對(duì)苯二甲酰胺(1c)、N，N'-雙甲基-N，N'-雙(2，3，4，5，6-五羥基己