2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

1、第一部分:芹菜素與槲皮素的結(jié)構(gòu)修飾
   第一節(jié) 4',7-二甲基芹菜素合成
   目的:探索合成4',7-二甲基芹菜素(DMA)的方法,制備標(biāo)準(zhǔn)品、建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。
   方法:以芹菜素(Apigenin,縮寫(xiě)API)為原料,通過(guò)與甲基化試劑硫酸二甲酯(Me2SO4)反應(yīng)合成DMA并進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。建立DMA的高效液相檢測(cè)方法。對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的加樣方式進(jìn)行改進(jìn),采用正交試驗(yàn)方法對(duì)合成過(guò)程中的反應(yīng)物比例、反應(yīng)溫度

2、、反應(yīng)時(shí)間三個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化。
   結(jié)果:合成產(chǎn)物經(jīng)MS,1 H NMR,13C NMR確證其結(jié)構(gòu)為DMA。建立了穩(wěn)定的檢測(cè)DMA的HPLC方法。優(yōu)化后的反應(yīng)條件為:反應(yīng)物比例(當(dāng)量比)1∶4∶6 (API∶Me2SO4∶K2CO3);反應(yīng)溫度25℃;反應(yīng)時(shí)間6小時(shí)。合成粗產(chǎn)品通過(guò)乙醇重結(jié)晶純化,最終DMA的收率為 58.66%,純度高于99%(HPLC峰面積比例)。終產(chǎn)物DMA的熔點(diǎn)為mp 184.0~184.5℃。
 

3、  結(jié)論:終產(chǎn)物DMA收率終產(chǎn)物純度均較高,本合成路線(xiàn)成本低,操作簡(jiǎn)便,條件溫和。
   第二節(jié)三甲基芹菜素合成
   目的:探索合成三甲基芹菜素(TMA)的方法,制備標(biāo)準(zhǔn)品、建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。
   方法:以芹菜素(Apigenin,縮寫(xiě)API)為原料,通過(guò)與甲基化試劑硫酸二甲酯(Me2SO4)反應(yīng)合成TMA并進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證。建立TMA的高效液相檢測(cè)方法。對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的加樣方式進(jìn)行改進(jìn),采用正交試驗(yàn)方法對(duì)合成

4、過(guò)程中的反應(yīng)物比例、反應(yīng)溫度、第一階段反應(yīng)時(shí)間、第二階段反應(yīng)時(shí)間、追加的硫酸二甲酯(Me2SO4)量五個(gè)因素進(jìn)行優(yōu)化。
   結(jié)果:合成產(chǎn)物經(jīng)MS,1H NMR,13C NMR確證其結(jié)構(gòu)為T(mén)MA。建立了穩(wěn)定的檢測(cè)TMA的HPLC方法。優(yōu)化后的反應(yīng)條件為:反應(yīng)物比例(當(dāng)量比)1∶6∶9 (API∶Me2SO4∶K2CO3);反應(yīng)溫度50℃;第一階段反應(yīng)時(shí)間6小時(shí),第二階段反應(yīng)時(shí)間2小時(shí),追加的硫酸二甲酯(Me2SO4)為2個(gè)物質(zhì)的

5、量比。合成粗產(chǎn)品通過(guò)乙醇重結(jié)晶純化,最終TMA的收率為 64.13%,純度高于 99%(HPLC峰面積比例)。終產(chǎn)物TMA的熔點(diǎn)為mp 168.2~168.9 ℃,
   結(jié)論:運(yùn)用本實(shí)驗(yàn)方法能夠得到高純度與較高收率的終產(chǎn)物TMA,而且本合成路線(xiàn)成本低廉,操作簡(jiǎn)便易行,便于后期工業(yè)化生產(chǎn)。
   第三節(jié) 5-苯氧丁基二甲基芹菜素的合成
   目的:探索以合成5-苯氧丁基二甲基芹菜素(5-PBDMA)的簡(jiǎn)單而安全的

6、方法,以及制備標(biāo)準(zhǔn)品、建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。
   方法:以二甲基芹菜素(DMA)為原料,通過(guò)與4-苯氧丁基溴丁烷(4-PBB)反應(yīng)生成5-PBDMA。并對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的操作步驟進(jìn)行優(yōu)化。
   結(jié)果:使用二甲基甲酰胺(DMF)作反應(yīng)溶劑時(shí),能夠達(dá)到合適溫度,使DMA的5位羥基活化從而能夠與4-PBB 反應(yīng);反應(yīng)物比例(DMA∶5-PBDMA∶K2CO3)(當(dāng)量比)為1∶4∶6;反應(yīng)溫度150℃;反應(yīng)時(shí)間2 小時(shí)。去除溶劑、

7、水洗得粗產(chǎn)品,經(jīng)無(wú)水乙醇重結(jié)晶,終產(chǎn)物5-PBDMA的收率為67.26% ;純度≥99% (HPLC 峰面積比例)。合成產(chǎn)物經(jīng)MS,1H NMR,13C NMR確證其結(jié)構(gòu)為T(mén)MA。終產(chǎn)物的熔點(diǎn)為mp 147.1~147.9 ℃。
   結(jié)論:本合成反應(yīng)為一步合成,操作簡(jiǎn)便易行;產(chǎn)物分離純化簡(jiǎn)單,產(chǎn)率與純度均保持在較高水平。
   第四節(jié) 5-苯氧丁基四甲基槲皮素的合成
   目的:探索以合成5-苯氧丁基二甲基槲皮

8、素(5-PBTMQ)的簡(jiǎn)單而安全的方法,以及制備標(biāo)準(zhǔn)品、建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。
   方法:以3,3',4',7-四甲基槲皮素(簡(jiǎn)稱(chēng)為T(mén)MQ)為原料,通過(guò)與4-苯氧丁基溴丁烷(4-PBB)反應(yīng)生成5-PBTMQ。并對(duì)試驗(yàn)過(guò)程中的操作步驟進(jìn)行優(yōu)化。
   結(jié)果:使用二甲基甲酰胺(DMF)作反應(yīng)溶劑時(shí),能夠達(dá)到合適溫度,使TMQ的5位羥基活化從而能夠與4-PBB 反應(yīng);反應(yīng)物比例(DMA∶TMQ∶K2CO3)(當(dāng)量比)為1∶4

9、∶6;反應(yīng)溫度150℃;反應(yīng)時(shí)間2 小時(shí)。去除溶劑、水洗得粗產(chǎn)品,經(jīng)無(wú)水乙醇重結(jié)晶,終產(chǎn)物5-PBDMA的收率為71.94% ;純度≥99% (HPLC 峰面積比例)。終產(chǎn)物的熔點(diǎn)為mp 129.3~130.2 ℃。
   結(jié)論:本合成路線(xiàn)產(chǎn)品純度以及產(chǎn)率均較高,而且操作簡(jiǎn)單易行。
   第二部分 5-PBDMA 對(duì)hERG 鉀通道電生理功能的影響
   目的:利用穩(wěn)定表達(dá)hERG 鉀通道的HEK293細(xì)胞研究5

10、-PBDMA 對(duì)該通道電生理功能的影響,從而評(píng)價(jià)5-PBDMA在抗心律失常方面的作用以及開(kāi)發(fā)前景。
   方法:在CO2 恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)穩(wěn)定表達(dá)hERG 鉀通道的HEK293細(xì)胞,使用0.25%的胰酶消化并獲得單個(gè)的HEK293細(xì)胞。應(yīng)用全細(xì)胞膜片鉗技術(shù)記錄hERG 鉀電流并統(tǒng)計(jì)分析藥物干預(yù)前后其動(dòng)力學(xué)變化特征。
   結(jié)果:5-PBDMA 可以抑制hERG 尾電流,半數(shù)抑制濃度 IC50 為3.48 μM。5-PBD

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