銀杏葉聚戊烯醇的精制及合成S-多萜醇的研究.pdf

1、銀杏葉聚戊烯醇是由15~21個(gè)異戊烯基單元及終端異戊烯伯醇組成的線性長鏈化合物，聚戊烯醇為天然產(chǎn)物，對人體無毒、無致突變、無致畸和無致癌作用，具有明顯的生理和藥理作用。銀杏葉聚戊烯醇大部分以乙酸酯的形式存在，少量為游離醇形式，其含量約占銀杏葉干重的0.5％~2%。S-多萜醇是一類存在于動(dòng)植物組織中具有光學(xué)活性的線狀異戊烯基長鏈化合物，但末端單元為飽和的異戊伯醇。S-多萜醇是糖蛋白生物合成的關(guān)鍵載體，具有清除自由基、抗氧化和造血功能。銀杏

2、葉聚戊烯醇是半合成 S-多萜醇的理想原料。
　　聚戊烯醇的純度通過高效液相色譜（HPLC）外標(biāo)法確定。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的回歸方程為y=1.5751x+1.1546（R2=0.9991），y代表聚戊烯醇5個(gè)主要峰的峰面積，x代表樣品中聚戊烯醇的質(zhì)量，以此計(jì)算聚戊烯醇的純度。進(jìn)樣量為4.6～23.3μg時(shí)，線性關(guān)系較好。
　　本文將脫色應(yīng)用于聚戊烯醇的純化中，并對傳統(tǒng)的聚戊烯醇純化工藝進(jìn)行了優(yōu)化。通過L9(34)正交試驗(yàn)，確定了

3、最佳脫色條件：聚戊烯醇粗品與石油醚固液比1:10（g/mL），采用活性炭與凹凸棒土作為混合脫色劑，活性炭與凹凸棒土比例為1:5（g/g），聚戊烯醇粗品與脫色劑比例1:1.2（g/g），脫色溫度70℃，攪拌脫色時(shí)間20 min。經(jīng)過脫色，聚戊烯醇純度由38.5%提高到49.6%，脫色過程中聚戊烯醇基本無損失。脫色后的聚戊烯醇再經(jīng)過一步柱層析即可將純度提高到90%以上。優(yōu)化的純化方法具有方便、快捷、經(jīng)濟(jì)、收率高和適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。

4、>　　由于沒有與C5合成子（(R)-4-芐氧基-1-溴-2-甲基丁烷）結(jié)構(gòu)相近且?guī)в行庑缘幕衔?，手性C5合成子是通過以3-甲基-3-丁烯-1-醇為原料經(jīng)過酶催化的立體選擇性乙酰化等幾步反應(yīng)來合成的。首先在相轉(zhuǎn)移催化劑條件下對羥基進(jìn)行芐基保護(hù)，再依次經(jīng)過硼氫化反應(yīng)、熒光假單胞菌脂肪酶催化下的立體選擇性乙?；磻?yīng)和溴代反應(yīng)合成 C5合成子。
　　在吡啶和醋酸酐作用下，高純度的聚戊烯醇經(jīng)過傳統(tǒng)的乙?；磻?yīng)生成聚戊烯基乙酸酯。聚戊烯基