銀杏葉中黃酮的提取與分離純化研究.pdf

1、黃酮類化合物因具有很高藥用價(jià)值作為天然產(chǎn)物應(yīng)用廣泛。銀杏葉中存在著大量的黃酮類化合物，充分的利用和開發(fā)銀杏黃酮資源，有著非常深遠(yuǎn)的意義。
　　本文以銀杏葉為研究對(duì)象，選取蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用紫外分光光度法和溴量法測(cè)定銀杏葉中總黃酮含量，用紫外分光光度法測(cè)定黃酮，測(cè)定波長(zhǎng)λ=352nm，吸光度與濃度的關(guān)系為：A=0.0195c-0.0065，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9991；用滴定分析方法溴量法測(cè)定銀杏黃酮含量，測(cè)定條件為6mol/L

2、HCl的用量為3.00mL，0.1mol/L的溴試劑用量為6.00mL，10％的KI用量為3mL，在此條件下得出1分子的黃酮可以和5分子的溴反應(yīng)。
　　本文研究了工業(yè)酒精回流法提取銀杏葉總黃酮的工藝，以工業(yè)酒精體積分率、提取時(shí)間、溫度、料液比、微波時(shí)間、微波功率為考察因素，進(jìn)行了單因素條件研究。在此基礎(chǔ)上選擇了其中影響提取率較大的四個(gè)因素進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，確定最佳提取條件為：提取時(shí)間60min，提取溫度70℃，微波時(shí)間3min，料液比

3、1:20，此時(shí)黃酮提取量達(dá)量為84.42mg/g。影響提取因素的強(qiáng)弱次序?yàn)椋簻囟?料液比>提取時(shí)間>微波時(shí)間。
　　本文采用靜態(tài)實(shí)驗(yàn)和動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)方法研究大孔吸附樹脂和聚酰胺樹脂分離純化黃酮的最佳工藝條件。以蘆丁作為銀杏總黃酮標(biāo)準(zhǔn)物，通過(guò)靜態(tài)吸附及解吸實(shí)驗(yàn)，包括靜態(tài)吸附動(dòng)力學(xué)、吸附等溫線、解吸劑濃度對(duì)解吸率的影響和解吸靜態(tài)平衡時(shí)間，結(jié)果表明：樹脂對(duì)黃酮的吸附基本上在150min左右達(dá)到了平衡，動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)擬合結(jié)果符合Elovich方程，

4、相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.94以上，符合Freμndlich等溫吸附模型且相關(guān)系數(shù)均在0.94以上，狀態(tài)函數(shù)ΔH0、△G0均小于0，樹脂吸附黃酮是一個(gè)自發(fā)的放熱過(guò)程，解吸劑濃度選定為60％的工業(yè)酒精，解吸時(shí)間為60min；后續(xù)的動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)，包括上樣濃度及流速對(duì)吸附率的影響、解吸劑體積分?jǐn)?shù)及流速對(duì)解吸率的影響、穿透實(shí)驗(yàn)和動(dòng)態(tài)解吸曲線的繪制，確定出HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂的最佳上樣濃度分別為50μg/mL、50μg/

5、mL、30μg/mL，上樣速率均為3mL/min，解吸劑體積分?jǐn)?shù)均為50％，解吸劑流速均為3mL/min，最大動(dòng)態(tài)吸附量分別為56.05mg/g、48.69mg/g、22.58mg/g。
　　本文還對(duì)銀杏葉提取液中黃酮進(jìn)行了分離純化研究，用石油醚進(jìn)行脫脂處理，以HPD-100大孔吸附樹脂、FL-2大孔吸附樹脂、聚酰胺樹脂為吸附劑，以樹脂上的最佳動(dòng)態(tài)吸附與解吸條件為操作參數(shù)，進(jìn)行銀杏葉提取液中總黃酮的分離純化，用紫外掃描圖譜、紅外圖