新型手性色譜填料的制備及在β-氨基酸拆分方面的應(yīng)用.pdf

1、手性是自然界中的普遍特性，具有不同構(gòu)型的手性藥物往往具有不同的藥理和生理活性，對(duì)其單一對(duì)映體進(jìn)行拆分是藥物分析領(lǐng)域的重要內(nèi)容。氨基酸是構(gòu)成維持生命體生命活動(dòng)的蛋白質(zhì)、酶的基本單元，自然界中多為α-氨基酸，β-氨基酸雖然存在較少，但因其具有特殊的藥理和生物活性而日益受到關(guān)注。人工合成的β-氨基酸多為外消旋體，欲獲得單一構(gòu)型的對(duì)映體必須對(duì)其進(jìn)行手性拆分。本工作比較了兩種手性配體交換色譜固定相的制備方法，利用手性高效液相色譜對(duì)β-氨基酸對(duì)映體

2、進(jìn)行了手性分離，優(yōu)化了色譜分離條件，并探索了以β-苯丙氨酸作為選擇子的新型手性配體固定相的制備方法。
　　 首先比較了三種制備手性配體交換固定相的方法——“一步”法、“氣固相”法和“溶液”法。結(jié)果表明“一步”法鍵合量最高，對(duì)β-氨基酸的拆分效果最好。“氣固相”法雖然在鍵合量和拆分效果上與傳統(tǒng)的“溶液”法接近，但其制備過程中反應(yīng)時(shí)間短，對(duì)環(huán)境友好，值得進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)的研究。
　　 進(jìn)而以“一步”法制備的手性配體交換填料

3、為固定相，系統(tǒng)地考察了中心金屬離子濃度、緩沖鹽濃度、流動(dòng)相陰離子組成、流動(dòng)相pH值和流速等流動(dòng)相條件對(duì)β-氨基酸拆分的影響。建立了β-氨基酸拆分的最佳色譜條件：0.5 mmoL/LCuSO4-20 mmol/L KH2PO4，pH=4.70，流速為1.0 mL/min。
　　 在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步合成了以β-苯丙氨酸作為選擇子的手性配體交換固定相，裝填色譜柱后，成功地拆分了α-對(duì)氯苯甘氨酸和β-苯丙氨酸，此方面的工作還未見相關(guān)的報(bào)