鰱魚魚肉中石油烴污染的紅外光譜檢測(cè)方法的研究.pdf

1、石油烴是魚肉中重要的有機(jī)污染物之一，它能通過食物鏈富集從而嚴(yán)重危害人體健康，因而對(duì)其含量的監(jiān)控是治理“餐桌污染”的重點(diǎn)項(xiàng)目之一。目前，生物體中石油烴的檢測(cè)方法主要采用熒光分光光度法，由于石油烴中能夠產(chǎn)生熒光的組分比例極低，常導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。本文研究了鰱魚魚肉的皂化工藝等樣品預(yù)處理過程，以去除生物體殘留對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響，在此基礎(chǔ)上建立了鰱魚魚肉中石油烴的紅外光譜檢測(cè)方法，具體內(nèi)容如下： 1.探索并確定了紅外光譜法測(cè)定鰱魚魚肉中石

2、油烴殘留含量的操作步驟，即樣品經(jīng)皂化處理后用四氯化碳萃取，萃取液經(jīng)水洗除去大量皂化物殘留，通過加有少量氧化鋁的硅酸鎂吸附柱吸附凈化，進(jìn)一步去除一些極性較弱的殘留物和不皂化物，測(cè)定經(jīng)凈化后的石油烴的四氯化碳溶液的紅外光譜。 2.研究鰱魚魚肉的皂化工藝，通過單因素試驗(yàn)確定了影響皂化處理的主要因素是皂化溫度、皂化時(shí)間和堿液用量，在此基礎(chǔ)上通過響應(yīng)面分析，優(yōu)化了前處理?xiàng)l件，結(jié)果如下：皂化溫度為30℃、皂化時(shí)間為20h、6mol/L，的N

3、aOH堿液用量為16.5mL。 3.進(jìn)一步對(duì)可能影響檢測(cè)結(jié)果的多種因素如：萃取溶劑的純化方法、萃取溶劑的用量、萃取時(shí)間、萃取次數(shù)、吸附柱的裝柱方法、吸附劑的用量、流速等問題進(jìn)行了討論，得到了較優(yōu)的操作流程?；厥章蕦?shí)驗(yàn)和重復(fù)性實(shí)驗(yàn)表明此方法具有較好的精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.9％)和較高的準(zhǔn)確度(加標(biāo)回收率在72.4～103.7％之間)，同時(shí)確定了此方法的檢出限為0.0025mg/g，線性范圍為1～50mg/L。 4.將本

4、方法與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法和傳統(tǒng)的熒光分光光度法進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果表明紅外光譜法與氣質(zhì)聯(lián)用方法測(cè)定的數(shù)據(jù)相當(dāng)，而熒光法測(cè)定的數(shù)據(jù)明顯偏低。表明基于體系中C-H的伸縮振動(dòng)強(qiáng)度建立的紅外光譜檢測(cè)方法，相比基于體系中含量極少的芳環(huán)化合物的熒光特性進(jìn)行檢測(cè)的熒光法更適合測(cè)定“總石油烴”的含量。 5.采用新建立的方法測(cè)定了市場(chǎng)上常見的水產(chǎn)品中石油烴殘留的含量，并對(duì)所測(cè)定的魚中石油烴的含量進(jìn)行比較，結(jié)果表明鳊魚的石油烴含量最低為0.05mg/g