碳纖維制備過程中元素含量變化與結構性能相關性研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文利用X射線衍射、DSC、紅外、元素分析以及密度、張力等測量技術對原絲的預氧化和碳化過程中的物理化學變化進行了分析,測定了整個制備過程中元素含量的變化,明晰各階段工藝參數(shù)、纖維組織結構與元素含量的變化的關系。主要包括以下內容:第一,研究了碳纖維制備過程中各元素含量的變化規(guī)律,探討制備工藝各階段元素含量變化與各階段纖維結構性能的關系;第二,研究了原絲、預氧絲、碳纖維在制備過程中的結構轉變過程,進而探討了結構轉變與纖維強度、線密度、體密度

2、以及張力等結構性能改變的關系:第三,研究了預氧化工藝參數(shù)對預氧絲氧含量以及最終碳纖維性能的影響;第四,系統(tǒng)研究了纖維在不同預氧化階段及中溫碳化階段結構性能的改變,綜合探討了影響各階段纖維結構性能的主要因素。 對碳纖維制備過程中不同階段纖維進行元素表征,結果表明:在原絲制備過程中S元素含量呈下降趨勢,在凝固浴、水洗、沸水牽伸階段下降尤為明顯;在預氧化階段O含量升高,C、N、H含量略有下降;中溫高溫碳化階段,C含量逐步升高,最終達9

3、0﹪以上,O、N、H含量則明顯降低。S元素含量的變化反映了絲條中殘余溶劑DMSO的變化趨勢,DMSO殘留過多會降低最終碳纖維強度,并可因產生焦油而引起纖維粘連毛絲疵點及碳纖維機械強度下降。紡絲溶劑的殘留量應嚴格控制在0.1﹪以下。氧元素含量在預氧化碳化階段先增加后減少,起橋梁作用,預氧化時纖維結合氧形成耐熱梯形結構,在碳化時氧結合纖維中的雜質元素,以小分子物質或氣體形式釋放出去。C元素在碳化階段逐步富集,含碳量將直接影響最終碳纖維的結構

4、性能。 通過對不同階段纖維的結構分析發(fā)現(xiàn),在預氧化過程中原絲中的PAN線性大分子結構向耐熱梯形結構轉化;預氧化后的纖維幾乎全部轉化成非晶結構;經過高溫碳化后得到具有亂層石墨結構的碳纖維。在這一轉變過程中,纖維的線密度在預氧化階段變化不大,總體趨勢減小,但在中溫、高溫碳化階段下降較快,最終碳纖維的線密度是原絲的一半;纖維的體密度一直增加,表明纖維的致密性越來越好;預氧化后期,即使不施加牽伸纖維也有較大張力,說明此階段化學反應劇烈;

5、纖維強度在預氧化階段減小,在碳化階段增加,預氧化階段是纖維強度最薄弱的環(huán)節(jié)。各階段工藝參數(shù)對纖維的元素含量以及結構性能均有重要影響。預氧化階段氧元素的含量受到預氧化溫度,時間以及原絲本身特性如共聚組分和纖度的影響,而對預氧絲氧含量的分析過程中又易受到纖維吸水性的影響。 通過對不同共聚組分的原絲進行預氧化,研究共聚組分對預氧化纖維氧含量和纖維性能的影響,結果表明不合適的預氧化參數(shù)導致PAN纖維不能充分預氧化,從而使得最終碳纖維的性

6、能不高。采用不同溫度不同預氧化時間進行分段預氧化研究,結合實驗室預氧化工藝的研究,探討預氧化溫度、時間(走絲速度)對氧含量和纖維性能的影響,并研究原絲纖度對氧含量和纖維性能的影響,研究發(fā)現(xiàn)預氧化溫度、時間及PAN纖維纖度都影響預氧絲的氧含量,溫度愈高,時間愈長,纖度愈細愈有利于預氧化氧含量的提高。預氧絲的吸水性使得所測定的氧含量偏高。 預氧化階段氧元素的含量,可在一定程度上反映PAN纖維預氧化程度,并可通過影響分子鏈由熱穩(wěn)定性差

7、的線性結構向熱穩(wěn)定性較好的梯形結構轉變,進而影響最終碳纖維的性能和質量。通過大量的實驗數(shù)據(jù)分析看,氧含量在9﹪~12﹪時,生產出的碳纖維強度較高。氧含量過低,預氧化不充分,得不到高強度的碳纖維;氧含量過高,一些氧以CO或CO<,2>形式釋放,殘留分子級空隙,最終導致碳纖維強度的下降。 對十個溫區(qū)的不同預氧化程度的纖維進行系統(tǒng)研究,通過對其線密度、體密度、氧含量、力學性能變化、交聯(lián)度、化學結構變化以及熱性能進行分析,研究纖維在不同

8、預氧化階段結構性能的改變,綜合探討影響各階段纖維結構性能的主要因素。研究發(fā)現(xiàn),隨著預氧化工藝的進行,密度、氧含量、交聯(lián)度升高,拉伸強度下降;PAN纖維在20=17°和29°處兩個衍射峰逐漸減弱最后消失,在20=25.5°處出現(xiàn)了較寬的新衍射峰;不同預氧化程度的纖維熱分析發(fā)現(xiàn)放熱峰型由尖銳逐漸變得平緩,放熱峰移向更高溫度值。 本文通過兩個實驗研究中溫碳化過程溫度和牽伸倍數(shù)對纖維性能的影響。 研究發(fā)現(xiàn)中溫碳化過程隨著溫度的升

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