對甲酚分子氧氧化的催化劑開發(fā)及工藝優(yōu)化.pdf

1、對羥基苯甲醛（PHB）是一種重要的有機化工中間體，被廣泛應用于肥皂、香料、醫(yī)藥、防腐劑、農藥等化工領域。對羥基苯甲醛可以由苯酚制得，也可由對甲酚制得。目前已有大量關于空氣部分氧化對甲酚合成對羥基苯甲醛的報道。然而，工業(yè)上生產對羥基苯甲醛的傳統(tǒng)工藝存在設備腐蝕嚴重、污染環(huán)境和后續(xù)分離復雜等問題。尤其是將甲醇作為這個氧化反應的溶劑時，反應設備必須經過特別設計后克服這些不安全因素才能應用于工業(yè)大規(guī)模生產。因為甲醇是一種有毒、易燃、低閃點(11

2、℃)的物質，且其爆炸限在5.5-44％(v/v)范圍內，存在重大的安全隱患。
　　本文針對上述問題，研究了一種分子氧氧化對甲酚制備對羥基苯甲醛的方法。這個氧化反應采用Co3O4作為催化劑，綠色且廉價的分子氧代替?zhèn)鹘y(tǒng)化學試劑作為氧化劑，以乙二醇和水作為混合溶劑，保持了甲醇作為溶劑的優(yōu)點，卻克服了甲醇作為溶劑時產生的缺點。此外，反應還得到了較高收率的目標產物對羥基苯甲醛。這個體系的氧化反應不僅對環(huán)境友好，還可通過冷凍結晶法后處理分離得

3、到產品，大大減少了工業(yè)廢水和廢渣。
　　本文系統(tǒng)地研究了催化劑種類及用量、反應時間、反應溫度、NaOH用量、溶劑種類等因素對氧氣催化氧化對甲酚制取對羥基苯甲醛反應的影響。綜合考慮后得到優(yōu)化條件如下:催化劑:0.7gCo3O4;反應時間:26h;反應溫度:90℃;乙二醇:85mL;水:15mL;對甲酚:200mmol;NaOH:660mmol;氧氣流速:80mL/min;攪拌速度:800r/min。
　　在上述最優(yōu)化反應條件下