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文檔簡介
1、磷酸寡糖 (Phosphoryl Oligosaccharides,POs) 是從馬鈴薯淀粉水解產(chǎn)物中分離得到的分子中帶有磷酸酯鍵(C-O-P),且聚合度在3~6之間的麥芽寡糖的混合物。其具有抑制磷酸鈣形成、抗齲齒、抗淀粉老化等多種特性,是應(yīng)用安全、廣泛的新型功能性低聚糖。磷酸寡糖的研究始于上世紀(jì)90年代。目前,日本已有磷酸寡糖產(chǎn)品面市。在國內(nèi)磷酸寡糖的研究還基本屬于空白,自主研發(fā)制備磷酸寡糖,具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 本文以馬鈴薯
2、淀粉為原料制備低DE值的麥芽低聚糖漿,再通過柱層析的方法從麥芽低聚糖糖漿中分離制備了磷酸寡糖,并對(duì)其進(jìn)行了定性分析。為進(jìn)一步探討磷酸寡糖的制備工藝,早日實(shí)現(xiàn)磷酸寡糖工業(yè)化生產(chǎn)和廣泛應(yīng)用奠定了一定的理論基礎(chǔ)和實(shí)施依據(jù)。通過噴射液化的方法制備了低DE值的麥芽低聚糖漿。工藝條件為:用水將淀粉乳濃度調(diào)至7°Bé,加入209,0000U耐高溫α淀粉酶,于105℃的條件下噴射液化4~8min,再于層流罐內(nèi)95℃條件下保溫30min。滅酶后進(jìn)入糖化工
3、藝,加入1075,7900U糖化酶,于60℃條件下反應(yīng)60min,升溫滅酶。通過高效液相對(duì)制備的麥芽低聚糖糖漿進(jìn)行組分分析,發(fā)現(xiàn)樣品中包括葡萄糖及麥芽2~7糖,其中以麥芽二糖、三糖、四糖、五糖居多,說明該工藝制備的麥芽低聚糖符合分離制備磷酸寡糖的要求。 本文考察了兩種弱堿性陰離子交換樹脂HJ-30和HJ-31對(duì)磷酸寡糖的洗脫收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在一定的洗脫條件下HJ-30和HJ-31對(duì)磷酸寡糖的洗脫收率分別為87.3%和74.1
4、%,前者更適于磷酸寡糖的分離制備。以HJ-30為層析柱(柱3cm×60cm)填料,考察了洗脫液濃度和沈脫速度對(duì)分離磷酸寡糖的影響,得到了分離磷酸寡糖的最佳工藝條件:去離子水沈脫中性糖后,以0.5mol/L的NaCl為沈脫液,1.2ml/min的速度,洗脫磷酸寡糖。 文中對(duì)制備的磷酸寡糖樣品進(jìn)行紅外光譜結(jié)構(gòu)分析。圖譜分析結(jié)果表明:樣品為結(jié)合有磷酯鍵P-O-C的糖類物質(zhì)。采用薄層色譜法(Thin Layer Chrornatogra
5、phy,TLC)對(duì)制備的磷酸寡糖進(jìn)行定性分析,建立了磷酸寡糖的TLC條件。通過優(yōu)化展開劑和顯色劑的條件,確定了磷酸寡糖的TLC最佳展開劑為正丁醇:乙酸:水(3:1:1),顯色劑為苯胺-二苯胺-磷酸。此外,本文還采用高效陰離子交換色譜(High-PerformanceAnion-Exchartge Chronlatograptly,HPAEc)對(duì)POs進(jìn)行了組分分析。結(jié)果表明:本文制備得到的磷酸寡糖是分子中結(jié)合有磷酸基團(tuán)的葡萄糖和聚合度在
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