功能無(wú)機(jī)納米顆粒的可控制備與過(guò)程強(qiáng)化.pdf

1、微反應(yīng)器技術(shù)是21世紀(jì)新興的技術(shù)，微反應(yīng)器具有特殊的微結(jié)構(gòu)，可以使傳質(zhì)和混合得到極大的強(qiáng)化。近年來(lái)微反應(yīng)器技術(shù)已逐漸成為化學(xué)工程領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。套管式微反應(yīng)器(MTMCR)是微反應(yīng)器的一種，除了具有微反應(yīng)器的特征外，還具有大通量的特點(diǎn)，因此，MTMCR特別適用于大規(guī)模制備納米材料。
　　無(wú)機(jī)材料納米化后展現(xiàn)出諸多優(yōu)異的特性，如活化性能、量子效應(yīng)等，具有廣闊的應(yīng)用空間。本文開(kāi)展了量子點(diǎn)和納米碳酸鈣的制備研究。研究?jī)?nèi)容包括:水相法

2、制備CdTe量子點(diǎn)的因素控制;異抗壞血酸合成CdS量子點(diǎn)及其光學(xué)特性研究;MTMCR內(nèi)異抗壞血酸合成量子點(diǎn)研究;MTMCR內(nèi)納米碳酸鈣的可控制備研究。具體研究?jī)?nèi)容如下:
　　1、室溫下水相法異抗壞血酸輔助合成CdS量子點(diǎn)研究。在無(wú)氮?dú)獗Ｗo(hù)的條件下，進(jìn)行室溫下水相法制備CdS量子點(diǎn)的研究。用CdCl2和Na2S分別作為Cd源和S源，異抗壞血酸和3-巰基丙酸(MPA)作為鈍化配體。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，脫氧劑如異抗壞血酸的加入，對(duì)CdS量子點(diǎn)

3、的光學(xué)性能產(chǎn)生重要的影響。同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)如MPA/Cd摩爾比、pH值和反應(yīng)物濃度進(jìn)行了優(yōu)化。異抗壞血酸的加入可以促進(jìn)CdS量子點(diǎn)的形成。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行NMR、FT-IR、原位吸收的研究發(fā)現(xiàn)，異抗壞血酸促進(jìn)CdS量子點(diǎn)形成的原因是由于其具有還原性和對(duì)量子點(diǎn)表面的鈍化作用（特別是在堿性環(huán)境下）。研究表明，異抗壞血酸的使用可能是室溫制備CdS量子點(diǎn)的重要手段。
　　2、利用MTMCR制備CdS量子點(diǎn)及其對(duì)量子點(diǎn)合成過(guò)程的強(qiáng)化研究。實(shí)驗(yàn)考察了

4、MTMCR的微孔大小、液體流量、套管中液體循環(huán)時(shí)間和反應(yīng)物濃度對(duì)量子點(diǎn)的大小和粒度分布的影響。發(fā)現(xiàn)在MTMCR內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)的大小和粒度分布的可控制備且反應(yīng)過(guò)程得到了強(qiáng)化。利用異抗壞血酸與MTMCR強(qiáng)化技術(shù)結(jié)合有望實(shí)現(xiàn)量子點(diǎn)的大批量可控制備。
　　3、異抗壞血酸和乙醇輔助合成與優(yōu)化碲化鎘量子點(diǎn)的研究。在沒(méi)有氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，采用CdCl2和NaHTe分別作為Cd源和Te源，異抗壞血酸和MPA作為穩(wěn)定配體，進(jìn)行CdTe量子點(diǎn)的制備

5、。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，除氧劑如異抗壞血酸的使用，對(duì)合成光學(xué)性能良好的CdTe量子點(diǎn)至關(guān)重要。乙醇的加入提高了量子點(diǎn)的熒光強(qiáng)度。通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)如pH值、溫度、反應(yīng)時(shí)間、MPA/Cd的摩爾比，NaBH4添加量等，來(lái)獲得制備CdTe量子點(diǎn)適宜的條件，從而獲得良好的光學(xué)性能。由于異抗壞血酸的還原性和對(duì)CdTe量子點(diǎn)表面的鈍化，促進(jìn)了高質(zhì)量量子點(diǎn)的形成。目前的研究表明，異抗壞血酸和乙醇的使用可能是促進(jìn)CdTe量子點(diǎn)光學(xué)性能的實(shí)用手段之一。
　　

6、4、MTMCR內(nèi)可控制備納米碳酸鈣顆粒及過(guò)程強(qiáng)化的研究。進(jìn)行了MTMCR內(nèi)Ca(OH)2-CO2反應(yīng)沉淀法制備納米碳酸鈣的研究，其處理量分別為氣體流量400 L/h，液體流量76.14 L/h。推導(dǎo)了MTMCR內(nèi)該吸收反應(yīng)過(guò)程的總體積傳質(zhì)系數(shù)，并進(jìn)行了傳質(zhì)考察。為了實(shí)現(xiàn)納米碳酸鈣的可控制備，進(jìn)行了操作條件的優(yōu)化考察，包括Ca(OH)2的初始含量、氣體體積流量、液體體積流量、微孔大小和環(huán)形通道寬度。結(jié)果表明，與攪拌釜反應(yīng)器(STR)相比M