旋轉(zhuǎn)填充床內(nèi)納米鎳及鎳基顆粒的可控制備研究.pdf

1、納米鎳及鎳基顆粒具有優(yōu)異的磁學(xué)特性、光學(xué)特性、電學(xué)特性，已廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)過程。由于液相還原法具有工藝簡單、設(shè)備要求低、制備形貌粒徑可控、功耗低、產(chǎn)量高、環(huán)保等優(yōu)點，而被廣泛應(yīng)用。但由于傳統(tǒng)反應(yīng)器內(nèi)混合的限制，產(chǎn)品團(tuán)聚嚴(yán)重，粒徑分布大，因此液相還原法制備納米鎳時對反應(yīng)過程的混合效果提出了較高要求。
　　超重力旋轉(zhuǎn)填充床(RPB)具有強化混合和傳質(zhì)的作用，能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)沉淀制備納米顆粒過程粒徑和粒徑分布的可控。北京化工大學(xué)超重力技術(shù)中心

2、已經(jīng)成功制備出納米CaCO3、Al2O3、ZnO、SiO2等多種納米顆粒。
　　本文提出了在RPB內(nèi)采用液相還原法制備納米鎳粉，開展了RPB和攪拌反應(yīng)釜(STR)內(nèi)納米鎳粉的制備研究，分別考察了在RPB和STR內(nèi)的不同因素對納米鎳粉平均粒徑的影響，并初步制備出以107nm和42nm納米Ni為載體的Pt/Ni和Pd/Ni顆粒。主要內(nèi)容如下:
　　1.STR內(nèi)納米鎳粉的制備研究。實驗結(jié)果為:納米鎳粉的平均粒徑隨著NiSO4濃度、

3、反應(yīng)物配比、NaOH濃度、反應(yīng)溫度、NaBH4濃度的增加，呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢，且隨著攪拌速度的提高而不斷降低并趨于穩(wěn)定，獲得了較優(yōu)操作條件:NiSO4濃度為0.8mol/L、進(jìn)料速度為2ml/s、反應(yīng)物摩爾配比為6∶1、NaOH濃度為1mol/L、NaBH4濃度為0.01mol/L、攪拌速度為2400rpm、反應(yīng)溫度為80℃，并在較優(yōu)條件下制備出常溫下穩(wěn)定性良好、平均粒徑107nm的面心立方結(jié)構(gòu)(FCC)的納米鎳粉。
　　2.

4、RPB內(nèi)納米鎳粉的制備研究。實驗結(jié)果為:納米鎳粉的平均粒徑隨著NaBH4濃度、RPB轉(zhuǎn)速和RPB循環(huán)時間的提高呈現(xiàn)出先減小后增大的趨勢，隨著循環(huán)液進(jìn)料速度的提高不斷減小并趨于穩(wěn)定，并獲得了較優(yōu)操作條件:RPB轉(zhuǎn)速為2000rpm、RPB環(huán)境下NaBH4濃度為0.06mol/L、RPB循環(huán)時間為2min、循環(huán)液進(jìn)料速度為8ml/s。在較優(yōu)條件下能夠制備出平均粒徑42nm的面心立方結(jié)構(gòu)的納米鎳。
　　3.納米鎳基顆粒Pt/Ni、Pd/

5、Ni的制備研究。采用還原法將Pt、Pd負(fù)載到納米鎳粉表面，制備出雙金屬鎳基顆粒Pt/Ni、Pd/Ni。實驗比較了相同條件下107nm和42nm鎳粉對該雙金屬的物化性能的影響，XRD和TEM顯示產(chǎn)品為Ni表面負(fù)載Pt、Pd的雙金屬，Pt、Pd粒徑大小均在5nm以內(nèi);比表面積顯示42nm納米鎳Pt/Ni和Pd/Ni的比表面積比107nm大。循環(huán)穩(wěn)定性實驗表明隨著時間的增加，納米鎳負(fù)載的Pd、Pt負(fù)載率呈現(xiàn)出不斷降低并趨于穩(wěn)定的趨勢，在0-8