乙基香蘭素和濃馥香蘭素合成的工藝研究.pdf

1、合成香料是香料工業(yè)的重要組成部分。合成香料由于其質(zhì)量穩(wěn)定，價格波動小，生產(chǎn)不受氣候、環(huán)境等地域條件的限制，因而能保證穩(wěn)定供應(yīng)等優(yōu)點，已成為調(diào)配香精的基礎(chǔ)原料，也是世界各大香料公司激烈競爭的重要產(chǎn)品。目前，在食用香精中，香蘭素系列化合物是使用量最大的品種之一，也是價值比較高的一類品種。因此世界各國對香蘭素系列化合物的研究都非常重視。 本文主要對乙基香蘭素和濃馥香蘭素的合成工藝路線進(jìn)行了研究，考察了催化劑、反應(yīng)溫度、時間、物料的配比

2、、溶劑及其他的因素對反應(yīng)的影響，通過正交實驗確定了對反應(yīng)的影響因素的主次和最佳反應(yīng)條件，并對廢液的回收和利用進(jìn)行了全面的考慮，提供了可供工業(yè)化生產(chǎn)參考的工藝參數(shù)。 本文對乙基香蘭素的合成工藝路線進(jìn)行了研究，通過先溴化再乙氧基化的方法來合成乙基香蘭素。其工藝參數(shù)優(yōu)化如下：溴化時反應(yīng)溫度選擇15℃，溶劑選擇甲醇+乙酸甲酯，溴化劑選擇氯化溴，對羥基苯甲醛與氯化溴之比為1：1.15，反應(yīng)時間選擇2.5個小時，滴溴時間約半個小時。乙氧基化

3、時溫度選擇在125℃，催化劑濃度選擇為0.020mol/L,DMF濃度選擇1.5mol/L,乙醇鈉濃度選擇3.5mol/L,3-溴-4-羥基苯甲醛與乙醇鈉的摩爾比為1：3.0。得到的乙基香蘭素氣相色譜分析純度大于99.0％，產(chǎn)品收率達(dá)到85.2％。 本文以丁香酚為原料來合成濃馥香蘭素，采取先異構(gòu)化再乙基化的反應(yīng)流程，提高了反應(yīng)收率。乙基異丁香酚合成的最佳工藝參數(shù)如下：異構(gòu)化時氫氧化鉀過量50％，異構(gòu)化的最佳溫度為95℃；在乙基化

4、反應(yīng)中選擇四丁基溴化銨為催化劑，用過量20％的硫酸二乙酯作乙基化試劑，反應(yīng)中選擇過量20％的氫氧化鉀飽和溶液，乙基化反應(yīng)需要2.0h，產(chǎn)品精制的回流時間選擇1.0h，產(chǎn)品收率可達(dá)85.5％，產(chǎn)品純度大于99.0％。 本文中脫甲基試劑選擇KF/Al2O3，反應(yīng)完全時間2.0h，以甲醇30％+乙酸乙酯70％的混合溶劑作為重結(jié)晶溶劑。在以上最優(yōu)條件下，產(chǎn)品的收率可以達(dá)到94.6％，純度大于99.0％。本文參考了國內(nèi)外很多類似物質(zhì)的合成