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1、論文通過對愈創(chuàng)木酚法催化合成香蘭素的研究,對愈創(chuàng)木酚法的各種工藝進行了比較,選定愈創(chuàng)木酚法之乙醛酸法催化合成香蘭素作為研究課題,考察了不同的反應(yīng)工藝條件對香蘭素合成的影響,并對催化反應(yīng)的條件作出了探討。 (1)隨著我國苯酚法合成愈創(chuàng)木酚工藝及電解還原草酸制備乙醛酸工業(yè)的日趨成熟,愈創(chuàng)木酚及乙醛酸的價格下降,愈創(chuàng)木酚法催化合成香蘭素選擇愈創(chuàng)木酚.乙醛酸法路線更符合我國國情。 (2)影響縮合反應(yīng)的主要因素有:原料的配比、原料
2、的加人方式、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、反應(yīng)體系堿濃度(pH值)等??s合反應(yīng)較佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度75℃、堿濃度為2.0~2.5M、愈創(chuàng)木酚與乙醛酸摩爾比為1.0~1.5、NaOH總量與乙醛酸摩爾比為2~3左右、采用部分堿液與乙醛酸溶液同時滴加的加入方式、反應(yīng)時間為3.5~8h;乙醛酸轉(zhuǎn)化率可達84.0%,MHMA收率可達80%以上。 (3)催化氧化反應(yīng)的影響因素有:催化劑性質(zhì)、催化劑用量、反應(yīng)溫度、pH值、攪拌程度、空氣流量及其進入
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